Síntese de nanopartículas de óxidos de manganês em líquidos iônicos e sua imobilização em celulose

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Data
2021
Autores
Oliveira, Larissa Verena Figueiredo De [UNIFESP]
Orientadores
Camilo, Fernanda Ferraz [UNIFESP]
Tipo
Tese de doutorado
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Resumo
The development of synthetic methodologies for manganese oxide nanomaterials has been the subject of several studies due to the improved physical and chemical properties of these materials compared to those in micro and macro scales and their wide applicability. In this thesis, it was developed a new preparation method of MnO 2 nanoparticles in an exclusive medium of different ionic liquids, which acted simultaneously as a solvent, structure-directing agent, and reducing agent of a permanganate salt, the tetramethylammonium permanganate (TMAMnO 4 ). The synthesis was performed in a single step and under mild conditions. It was obtained, for all ionic liquids tested, MnO 2 in nanoscale with lamellar structural organization and with the cations of the ionic liquids in the interlamellar space. These materials were immobilized on non-modified cellulose films and used in discoloration tests of Indigo Carmine dye (IC). The immobilization of the nanoparticles at the films prevented the aggregation and/or agglomeration of the particles during use and it facilitated its recovery from the reaction medium and reuse for several cycles. The obtained films were amorphous and had around 5 wt.% of MnO 2 nanoparticles distributed homogeneously in the cellulosic film. These films were capable of efficiently discoloring an Indigo Carmine dye solution, decolorizing 5.00 mL of a 20 ppm IC solution between 35-50 minutes, depending on the film used. Besides, they could be reused for at least 5 cycles without significant loss of efficiency. These materials were easily removed from the solution using a tweezer. The use of a film instead of dispersion or powdered material allows straightforward isolation from treated water, avoiding the need for more complex separation methods, such as centrifugation or filtration.
A busca por métodos de preparação de nanomateriais de óxidos de manganês têm sido alvo de inúmeras pesquisas, devido às propriedades físicas e químicas melhoradas que esses materiais apresentam em comparação àqueles em micro e macro escala e a sua vasta aplicabilidade. Nessa tese foi desenvolvido um novo método de preparação de nanopartículas de MnO 2 em meio exclusivo de diferentes líquidos iônicos, que atuaram simultaneamente como solvente, agente direcionador de estrutura e agente redutor de um sal de permanganato, o permanganato de tetrametilamônio (TMAMnO 4 ). A síntese foi realizada em uma única etapa, em condições brandas e rapidamente. Obteve-se, em todos os líquidos iônicos testados, MnO 2 em nanoescala, com organização estrutural lamelar e os cátions dos líquidos iônicos acomodados entre as lamelas. Esses materiais, quando imobilizados em filmes de celulose não modificada, foram utilizados em testes de descoloração do corante Índigo Carmim. A imobilização dessas nanopartículas evitou a agregação das partículas durante o uso, facilitou sua remoção do meio e possibilitou o reuso dos filmes por vários ciclos. Os filmes obtidos eram amorfos e continham ao redor de 5% em massa de MnO 2 com as nanopartículas distribuídas homogeneamente pela matriz polimérica. Estes filmes se mostraram eficientes na descoloração do corante Índigo Carmim, descolorindo 5,00 mL de uma solução de Índigo Carmim 20 ppm entre 35 e 50 minutos, dependendo do filme utilizado. Além disso, puderam ser reutilizados em até 5 ciclos de descoloração sem perda significativa de eficiência. Essas amostras foram retiradas facilmente da solução por catação, evitando etapas de filtração e centrifugação que seriam necessárias se as amostras fossem utilizadas na forma de pó ou dispersão.
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