Síntese, caracterização e aplicações de materiais híbridos de óxido de nióbio (Nb2O5)

Data
2021
Tipo
Tese de doutorado
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Resumo
The objective of this thesis was to propose new methods of producing hybrid materials of niobium oxide. In the first chapter, the preparation of hybrid materials of niobium oxide and conducting polymers was investigated using an unconventional niobium precursor, the niobium peroxo-oxalate complex. The hybrid materials obtained from the oxidation of aniline are composed of polyaniline in its most conductive form (the emeraldine salt form), containing oxalate as a doping anion, with Nb2O5 nanoparticles homogeneously dispersed in the polymeric matrix. The electrical conductivity ranged from 10-2 to 10-3 S cm-1 , which is three orders of magnitude greater than that observed for pure Nb2O5. The photocatalytic activity was investigated using the standard decolorization reaction of the methylene blue dye (MB) in aqueous solution. The hybrids showed better MB adsorption capacity and were more effective in discoloring the solution under visible light than pure Nb2O5. In the second chapter, the preparation of nonmodified cellulose membranes containing niobium oxide nanoparticles was proposed. In this approach, ionic liquids were used in the nanoscale synthesis of niobium oxide and in the immobilization of these particles in cellulose membranes. Using a simple methodology, transparent cellulose membranes containing nanostructured niobium oxide without segregation of organic and inorganic phases were obtained. The hybrid membranes were evaluated as photocatalysts for degradation of methylene blue dye in aqueous medium, showing a greater capacity for adsorption of the dye and later the discoloration of the solution under UV light irradiation.
O objetivo dessa tese foi propor novos métodos de produção de materiais híbridos de óxido de nióbio. No primeiro capítulo foi investigada a preparação de materiais híbridos de óxido de nióbio e polímeros condutores utilizando um precursor de nióbio não convencional, o complexo de peroxo-oxalato de nióbio. Os materiais híbridos obtidos a partir da oxidação da anilina continham a polianilina (PANI) em sua forma mais condutora (sal esmeraldina), contendo o ânion oxalato como dopante, com nanopartículas de Nb2O5 homogeneamente dispersas na matriz polimérica. A condutividade elétrica variou de 10-2 a 10-3 S cm-1 , que é três ordens de magnitude maior do que a observada para o Nb2O5 puro. A atividade fotocatalítica foi investigada usando a reação padrão de descoloração do corante azul de metileno (MB) em solução aquosa. Os híbridos apresentaram melhor capacidade de adsorção do MB e foram mais eficientes na descoloração da solução sob irradiação de luz visível do que o Nb2O5 puro. No segundo capítulo foi proposto a preparação de membranas de celulose não modificada contendo nanopartículas de óxido de nióbio. Nessa abordagem foram utilizados líquidos iônicos na síntese de óxido de nióbio em nanoescala e na imobilização dessas partículas em membranas de celulose. Numa metodologia simples foram obtidas membranas de celulose transparentes contendo óxido de nióbio sem qualquer evidência de segregação de fases orgânica e inorgânica. As membranas híbridas foram avaliadas como fotocatalisadores para degradação de corante azul de metileno em meio aquoso, mostrando grande capacidade de adsorção do corante e posteriormente na descoloração da solução sob irradiação de luz no UV.
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