Estratégias para a produção de eletrodos modificados com filme mesoporoso de cobre para determinação de nitrato
Data
2021-08-27
Autores
Marques, Marina Marcelino 
Orientadores
Ferreira, Tiago Luiz
Tipo
Dissertação de mestrado
Título da Revista
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Título de Volume
Resumo
Soluções líquido cristalinas podem ser produzidas a partir de tensoativos não-iônicos, e essas podem ser utilizadas como moldes para a fabricação de filmes mesoporosos sobre superfície eletródicas. Essa modificação é realizada com o intuito de aumentar a quantidade de sítios ativos por unidade de área, conferindo aos eletrodos um aumento na sensibilidade do método. O presente trabalho visa, com esse contexto, a deposição eletroquímica de filmes porosos de cobre sobre eletrodo de grafite e microeletrodos de platina, a partir de misturas molde de soluções líquido cristalinas, para que estes sejam utilizados como sensores eletroquímicos para quantificação de nitrato. Inicialmente foi realizado um estudo de caracterização das misturas molde, com a microscopia de luz polarizada e SAXS (Espalhamento de Raios X à baixo ângulo). Os resultados obtidos com a microscopia mostraram que a temperatura ambiente, todas as misturas molde estão na fase hexagonal, que é a fase de interesse para a produção dos eletrodos mesoporosos de cobre. Foi analisado se a acidez do Triton X-100 pode interferir no depósito do filme mesoporoso, e quanto mais ácido o surfactante, pode-se ter problemas na modificação dos eletrodos. Os eletrodos de grafite modificados com a mistura molde com 2% de concentração em massa de nitrato de cobre apresentou sinal de redução de NO3- em -0,50V, já o microeletrodo de platina apresentou sinal de redução de NO3- com a mistura molde com 6% de de nitrato de cobre. Portanto, este trabalho demonstrou o emprego de um método relativamente simples, que pode ser empregada em dispositivos de baixo custo para quantificação de nitrato.
Liquid crystalline solutions can be produced from non-ionic surfactants, and these can be used as molds to produce of mesoporous films on electrode surfaces. This modification is carried out in order to increase the amount of active sites per unit area, giving the electrodes an increase in the method's sensitivity. The present work aims, within this context, the electrochemical deposition of porous copper films on graphite electrode and platinum microelectrodes, from mold mixtures of liquid crystalline solutions, so that they can be used as electrochemical sensors for nitrate quantification. Initially, a characterization study of the mold mixtures was carried out with polarized light microscopy and SAXS (small angle X-ray scattering). The results obtained with microscopy showed that at room temperature, all mold mixtures are in the hexagonal phase, which is the phase of interest to produce mesoporous copper electrodes. It was analyzed whether the acidity of Triton X-100 can interfere with the deposition of the mesoporous film, and the more acidic the surfactant, there can be problems in modifying the electrodes. The graphite electrodes modified with the mold mixture with 2% concentration by mass of copper nitrate presented a NO3- reduction signal at -0.50V, whereas the platinum microelectrode presented a NO3- reduction signal with the mold mixture with 6% copper nitrate. Therefore, this work demonstrated the employment of a relatively simple method, which can be employed in low-cost devices for nitrate quantification.
Liquid crystalline solutions can be produced from non-ionic surfactants, and these can be used as molds to produce of mesoporous films on electrode surfaces. This modification is carried out in order to increase the amount of active sites per unit area, giving the electrodes an increase in the method's sensitivity. The present work aims, within this context, the electrochemical deposition of porous copper films on graphite electrode and platinum microelectrodes, from mold mixtures of liquid crystalline solutions, so that they can be used as electrochemical sensors for nitrate quantification. Initially, a characterization study of the mold mixtures was carried out with polarized light microscopy and SAXS (small angle X-ray scattering). The results obtained with microscopy showed that at room temperature, all mold mixtures are in the hexagonal phase, which is the phase of interest to produce mesoporous copper electrodes. It was analyzed whether the acidity of Triton X-100 can interfere with the deposition of the mesoporous film, and the more acidic the surfactant, there can be problems in modifying the electrodes. The graphite electrodes modified with the mold mixture with 2% concentration by mass of copper nitrate presented a NO3- reduction signal at -0.50V, whereas the platinum microelectrode presented a NO3- reduction signal with the mold mixture with 6% copper nitrate. Therefore, this work demonstrated the employment of a relatively simple method, which can be employed in low-cost devices for nitrate quantification.