Preparação de filmes de celulose contendo nanopartículas de prata produzidas em meio de líquido iônico
Data
2018-05-10
Autores
Silva, Douglas Santos da 
Orientadores
Camilo, Fernanda Ferraz
Tipo
Dissertação de mestrado
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Resumo
The development of methods that use biopolymers as a support for the
immobilization of metallic nanoparticles is of growing interest. Among biopolymers,
cellulose is the most indicated because it is natural, abundant and non-toxic, but its
insolubility and its poor processability are obstacles to be overcome.
This study developed a new method for producing cellulose films (CEL)
containing silver nanoparticles (AgNPs) produced in ionic liquid medium, called
hexadecylpiridinium salicylate (HDPSal).
The cellulose used in this work was a unmodified polymer, which was
dissolved in an ionic liquid, 1-butyl-3-methylimizadiole chloride (BMImCl) 2.5%
(w/w). This solution was regenerated by the addition of water, affording a transparent
and resistant film. In this process of dissolution and regeneration of cellulose, it was
transformed from type I to type II.
The silver nanoparticles (AgNPs) were produced from the chemical
reduction of silver nitrate dissolved in water with tetrabutylammonium borohydride
(TBABH4) in the presence of different concentrations of HDPSal.
Obtaining of AgNPs in all the samples was proved by the presence of the
surface plasmon resonance (SPR) band of silver in nanometric scale around 415 nm.
The assays for determination of minimum inhibitory concentrations showed that the
microbicidal action of these dispersions was due to the ionic liquid (HDPSal), which
surrounds the silver nanoparticles, stabilizing them by electrostatic effect.
All prepared AgNPs in HDPSal were impregnated at cellulose films. It was
possible to confirm the impregnation of the AgNPs, in the films, by the presence of the
SPR band around 420 nm in all films. The AgNP impregnation process did not cause
any change in the primary structure of the cellulose, although it modified to type II. In
addition to the AgNPs, HDPSal was also impregnated in the film during the process.
From the recorded images on a scanning electron microscope, AgNPs smaller than 100
nm were distributed homogeneously throughout the film. All films showed
antimicrobial action against E. coli and S. aureus, and higher concentration of silver
films showed activity against C. albicans. In this sense, the microbicidal action at films
was attributed to the silver nanoparticles.
O desenvolvimento de métodos que utilizam biopolímeros como suporte para nanopartículas metálicas é de interesse crescente. Dentre os biopolímeros, celulose é o mais indicado por ser de ocorrência natural, abundante e atóxico, entretanto a sua insolubilidade e difícil processabilidade são obstáculos a serem superados. Neste trabalho desenvolveu-se um novo método de obtenção de filmes de celulose (CEL) contendo nanopartículas de prata (AgNPs) produzidas em meio aquoso contendo o líquido iônico, salicilato de hexadecilpiridínio (HDPSal). A celulose utilizada neste trabalho foi uma celulose não modificada, que foi dissolvida em um líquido iônico denominado cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio (BMImCl) em uma quantidade de 2,5% (massa/massa). A dissolução ocorreu com sucesso, e o material regenerado com água forneceu um filme transparente, incolor e resistente ao manuseio. Nesse processo de dissolução e regeneração a celulose passou de celulose do tipo I para tipo II. As nanopartículas de prata (AgNPs) foram produzidas a partir da redução química de nitrato de prata dissolvido em água com borohidreto de tetrabutilamônio (TBABH4) na presença de diferentes concentrações de HDPSal. A obtenção das AgNPs em todos as amostras foi comprovada pela presença da banda de ressonância de superfícies de plasmon (SPR) da prata em escala nanométrica ao redor de 415 nm. Os ensaios para determinação das concentrações mínimas inibitórias mostraram que a ação microbicida dessas dispersões deve-se ao líquido iônico (HDPSal), que rodeia as nanopartículas de prata, estabilizando-as por efeito eletrostático. Todas as AgNPs preparadas em HDPSal foram impregnadas nos filmes de celulose. Foi possível comprovar a impregnação das AgNPs nos filmes devido à presença da banda SPR ao redor de 420 nm em todos os filmes. O processo de impregnação das AgNP não ocasionou mudança na estrutura primária da celulose, entretanto ela passou do tipo I para o tipo II. Além das AgNPs, o sal HDPSal também foi impregnado no filme durante o processo. Pelas imagens registradas em um microscópio eletrônico de varredura identificou-se AgNPs de tamanho menor que 100 nm distribuídas homogeneamente ao longo do filme. Todos os filmes tiveram sua ação anti microbiana avaliada frente às bactérias E. coli e S. aureus e apenas aqueles com maior concentração de prata apresentaram atividade frente à C. albicans. A ação microbicida nos filmes foi atribuída às nanopartículas de prata.
O desenvolvimento de métodos que utilizam biopolímeros como suporte para nanopartículas metálicas é de interesse crescente. Dentre os biopolímeros, celulose é o mais indicado por ser de ocorrência natural, abundante e atóxico, entretanto a sua insolubilidade e difícil processabilidade são obstáculos a serem superados. Neste trabalho desenvolveu-se um novo método de obtenção de filmes de celulose (CEL) contendo nanopartículas de prata (AgNPs) produzidas em meio aquoso contendo o líquido iônico, salicilato de hexadecilpiridínio (HDPSal). A celulose utilizada neste trabalho foi uma celulose não modificada, que foi dissolvida em um líquido iônico denominado cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio (BMImCl) em uma quantidade de 2,5% (massa/massa). A dissolução ocorreu com sucesso, e o material regenerado com água forneceu um filme transparente, incolor e resistente ao manuseio. Nesse processo de dissolução e regeneração a celulose passou de celulose do tipo I para tipo II. As nanopartículas de prata (AgNPs) foram produzidas a partir da redução química de nitrato de prata dissolvido em água com borohidreto de tetrabutilamônio (TBABH4) na presença de diferentes concentrações de HDPSal. A obtenção das AgNPs em todos as amostras foi comprovada pela presença da banda de ressonância de superfícies de plasmon (SPR) da prata em escala nanométrica ao redor de 415 nm. Os ensaios para determinação das concentrações mínimas inibitórias mostraram que a ação microbicida dessas dispersões deve-se ao líquido iônico (HDPSal), que rodeia as nanopartículas de prata, estabilizando-as por efeito eletrostático. Todas as AgNPs preparadas em HDPSal foram impregnadas nos filmes de celulose. Foi possível comprovar a impregnação das AgNPs nos filmes devido à presença da banda SPR ao redor de 420 nm em todos os filmes. O processo de impregnação das AgNP não ocasionou mudança na estrutura primária da celulose, entretanto ela passou do tipo I para o tipo II. Além das AgNPs, o sal HDPSal também foi impregnado no filme durante o processo. Pelas imagens registradas em um microscópio eletrônico de varredura identificou-se AgNPs de tamanho menor que 100 nm distribuídas homogeneamente ao longo do filme. Todos os filmes tiveram sua ação anti microbiana avaliada frente às bactérias E. coli e S. aureus e apenas aqueles com maior concentração de prata apresentaram atividade frente à C. albicans. A ação microbicida nos filmes foi atribuída às nanopartículas de prata.