Desenvolvimento e validação de método analítico para padronização do extrato Mouriri elliptica Martius e avaliação do extrato seco por Spray Dryer.
Data
2018-09-06
Autores
Almeida, Rosinês da Silva 
Orientadores
Andreo, Marcio Adriano
Tipo
Dissertação de mestrado
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Resumo
The Mouriri elliptica (Melastomataceae) leaves, also known as "croadinha", presented
considerable activity in peptic ulcer and gastritis healing. This action was validated by
traditional use and confirmed with scientific studies. The majority compounds found in this
species are flavonoids myricetin, quercetin and their derivatives. Aiming the use of this
species as a phytotherapic medicine, this work standardized the leaves ethanolic extract,
quantifying the major compounds for quality control and analyzed the drying process of the
extract. Myricetin and quercetin may be possible markers, however, the large number of their
glycosidic derivatives present in the extract makes it difficult to quantify them, hydrolysis
step is required. The work proposed an optimization of the acid hydrolysis process, using
factorial planning complete to investigate the effects of HCl concentration and reaction time.
The ideal conditions found were: 2 mol HCl and 40 minutes reaction time. After defining the
condition of hydrolysis of flavonoid myricetin and quercetin, was developed and validated a
method for the quantification of these compounds. Analyzes by HPLC The developed method
presented linearity (R2
= 0,996 for myricetin and R2
= 0,997 for quercetin). Besides, the
chromatographic peaks showed good resolution. With other validation data, including
precision, specificity and accuracy, this method demonstrated good reliability and sensitivity.
This method was applied for quantification of myricetin and quercetin, and the results were:
54 μg/mL myricetin and 12 μg/mL quercetina. Together with the quality control testing the
content was determined of 1,52 % myricetin and 0,32 % of quercetin in the ethanolic extract
of the leaves of M. elliptica. The drying process of standardized extract was performed in
spray dryer, using complete factorial planning 23
. The variables were inlet temperature, %
Aerosil and flow. Dry extract samples were subjected to analysis of recovery of flavonoids,
yield and moisture. The optimized conditions based on the analysis of desirability were: 160
°C inlet temperature, Aerosil 50% and 2mL/min flow. Obtaining an average content of 14.79
μg / mL myricetin and 3.35 μg / mL quercetin.
Conhecida popularmente como ―croadinha‖, as folhas da espécie Mouriri elliptica Martius (Melastomataceae) apresentam atividade considerável no combate à úlcera péptica e gastrite. A partir do uso tradicional, a sua ação foi confirmada em estudos científicos. Os compostos majoritários presentes nesta espécie são os taninos e os flavonóides, principalmente miricetina, quercetina e seus derivados. Visando o uso desta espécie como um medicamento fitoterápico, este trabalho realizou a padronização do extrato etanólico das folhas, quantificando os principais flavonoides para o controle de qualidade e secagem do extrato. Miricetina e quercetina podem ser possíveis marcadores, porém, a grande variedade dos seus derivados em forma glicosídica presentes no extrato dificulta a quantificação destes, tornando necessária uma etapa de hidrólise. Sendo assim, o trabalho também propôs uma otimização do processo de hidrólise ácida, utilizando o planejamento fatorial para investigar os efeitos da concentração de HCl e tempo de reação. As melhores condições encontradas foram: 2 mol de HCl e 45 minutos de tempo de reação. Após definir a condição de hidrólise dos flavonoides miricetina e quercetina, foi desenvolvido e validado um método para a quantificação destes compostos. As análises foram realizadas em CLAE-DAD. O método desenvolvido apresentou linearidade (r = 0.996 para miricetina e r = 0.997 para quercetina), seletividade, precisão e exatidão. Portanto, cumpre com os requisitos de validação da legislação atual da ANVISA. Este método foi aplicado para quantificação dos flavonoides totais utilizando como padrões a miricetina e a quercetina, e os resultados foram: 54µg/mL de miricetina e 12µg/mL de quercetina e foi determinado o teor de 1,52% de miricetina e 0,36% de quercetina no extrato etanólico das folhas de M. elliptica. O processo de secagem do extrato padronizado foi realizado em spray dryer, utilizando planejamento fatorial completo 2 3 , cujas variáveis estudas foram temperatura de entrada, % de Aerosile vazão. As amostras do extrato seco foram submetidas às análises de recuperação dos flavonoides, avaliação do rendimento do processo e umidade. Com base na análise de desejabilidade a condição de secagem ideal foi: temperatura de entrada de 160 °C, 50% de Aerosile fluxo de 2mL/min. Obtendo um teor em média de 14,79 µg/mL de miricetina e 3,35 µg/mL de quercetina
Conhecida popularmente como ―croadinha‖, as folhas da espécie Mouriri elliptica Martius (Melastomataceae) apresentam atividade considerável no combate à úlcera péptica e gastrite. A partir do uso tradicional, a sua ação foi confirmada em estudos científicos. Os compostos majoritários presentes nesta espécie são os taninos e os flavonóides, principalmente miricetina, quercetina e seus derivados. Visando o uso desta espécie como um medicamento fitoterápico, este trabalho realizou a padronização do extrato etanólico das folhas, quantificando os principais flavonoides para o controle de qualidade e secagem do extrato. Miricetina e quercetina podem ser possíveis marcadores, porém, a grande variedade dos seus derivados em forma glicosídica presentes no extrato dificulta a quantificação destes, tornando necessária uma etapa de hidrólise. Sendo assim, o trabalho também propôs uma otimização do processo de hidrólise ácida, utilizando o planejamento fatorial para investigar os efeitos da concentração de HCl e tempo de reação. As melhores condições encontradas foram: 2 mol de HCl e 45 minutos de tempo de reação. Após definir a condição de hidrólise dos flavonoides miricetina e quercetina, foi desenvolvido e validado um método para a quantificação destes compostos. As análises foram realizadas em CLAE-DAD. O método desenvolvido apresentou linearidade (r = 0.996 para miricetina e r = 0.997 para quercetina), seletividade, precisão e exatidão. Portanto, cumpre com os requisitos de validação da legislação atual da ANVISA. Este método foi aplicado para quantificação dos flavonoides totais utilizando como padrões a miricetina e a quercetina, e os resultados foram: 54µg/mL de miricetina e 12µg/mL de quercetina e foi determinado o teor de 1,52% de miricetina e 0,36% de quercetina no extrato etanólico das folhas de M. elliptica. O processo de secagem do extrato padronizado foi realizado em spray dryer, utilizando planejamento fatorial completo 2 3 , cujas variáveis estudas foram temperatura de entrada, % de Aerosile vazão. As amostras do extrato seco foram submetidas às análises de recuperação dos flavonoides, avaliação do rendimento do processo e umidade. Com base na análise de desejabilidade a condição de secagem ideal foi: temperatura de entrada de 160 °C, 50% de Aerosile fluxo de 2mL/min. Obtendo um teor em média de 14,79 µg/mL de miricetina e 3,35 µg/mL de quercetina