Síntese de microesferas de sílica visando a aplicações analíticas
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Data
2013-08-23
Autores
Silva, Camila Batista da [UNIFESP]
Orientadores
Assunção, Nilson Antonio de [UNIFESP]
Tipo
Dissertação de mestrado
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Resumo
The need to create miniaturized chromatographic beds has led to the
search for stationary phases based on silica formed by micrometric particles.
This is because chromatographic column with a reduced internal diameter, also
known as nanocolumns, prepared with tiny particles, can act as excellent
analytical tools, since various relevant chromatographic parameters (as mobile
phase flow rate and running time) are benefited from the use of these devices.
Accordingly, silica spheres with specific diameters and uniformity in size
distribution can be synthesized by controlling the reaction conditions. In this
work, silica microspheres were synthesized by the hydrolysis of an alkyl silicate
(orthosilicate), catalyzed by ammonia in alcoholic solution. In the proposed
study, there were variations in the reaction conditions, including changes in the
concentration of the reagents, the reaction temperature, the reaction time and
the size of the carbon chain alcohol and alkyl silicate. Characterization of
microspheres was synthesized using scanning electron microscopy, which
allowed the determination of particle size and its distribution, and
adsorption/desorption of nitrogen measures (nitrogen physisorption), which
promoted the determination of characteristics such as sphere’s surface area
and pore’s diameter and volume. The results showed that controlling the
synthesis conditions secured the production of silica spheres with diameters up
to 2,84±0,09 µm, specific surface area of 280 m
2
/g, pore diameter of 74 Å and
pore specific volume of 1,8 cm3
/g, which are characteristics considered suitable
for the application as stationary phase in chromatographic systems
miniaturized.
A necessidade de criação de leitos cromatográficos miniaturizados leva à busca por fases estacionárias à base de sílica formadas por partículas micrométricas. Isso porque colunas cromatográficas com diâmetro interno reduzido, também conhecidas como nanocolunas, confeccionadas com partículas diminutas, podem atuar como excelentes ferramentas analíticas, uma vez que vários parâmetros cromatográficos relevantes (como vazão da fase móvel e tempo de corrida) são beneficiados com o emprego desses dispositivos. Nesse sentido, esferas de sílica com diâmetros específicos e com uniformidade na distribuição dos tamanhos podem ser sintetizadas por meio do controle das condições reacionais. Neste trabalho, foram sintetizadas microesferas de sílica a partir da hidrólise de um alquil silicato (ortossilicato), catalisada por amônia, em solução alcoólica. Durante o estudo proposto, foram realizadas variações nas condições reacionais, incluindo alterações na concentração dos reagentes, na temperatura de reação, no tempo de reação e no tamanho da cadeia carbônica do álcool e do alquil silicato. A caracterização das microesferas sintetizadas ocorreu por microscopia eletrônica de varredura, a qual possibilitou a verificação do tamanho e da distribuição das partículas, e por medição da adsorção/dessorção de nitrogênio (fisissorção de nitrogênio), a partir de que foram determinadas características como área superficial, diâmetro e volume dos poros superficiais. Os resultados mostraram que o controle das condições de síntese garantiu a produção de esferas de sílica com diâmetros de até 2,84±0,09 µm, área superficial específica de 280 m 2 /g, diâmetro do poro de 74 Å e volume específico do poro de 1,8 cm3 /g, que são características julgadas adequadas à aplicação, como fase estacionária, em sistemas cromatográficos miniaturizados.
A necessidade de criação de leitos cromatográficos miniaturizados leva à busca por fases estacionárias à base de sílica formadas por partículas micrométricas. Isso porque colunas cromatográficas com diâmetro interno reduzido, também conhecidas como nanocolunas, confeccionadas com partículas diminutas, podem atuar como excelentes ferramentas analíticas, uma vez que vários parâmetros cromatográficos relevantes (como vazão da fase móvel e tempo de corrida) são beneficiados com o emprego desses dispositivos. Nesse sentido, esferas de sílica com diâmetros específicos e com uniformidade na distribuição dos tamanhos podem ser sintetizadas por meio do controle das condições reacionais. Neste trabalho, foram sintetizadas microesferas de sílica a partir da hidrólise de um alquil silicato (ortossilicato), catalisada por amônia, em solução alcoólica. Durante o estudo proposto, foram realizadas variações nas condições reacionais, incluindo alterações na concentração dos reagentes, na temperatura de reação, no tempo de reação e no tamanho da cadeia carbônica do álcool e do alquil silicato. A caracterização das microesferas sintetizadas ocorreu por microscopia eletrônica de varredura, a qual possibilitou a verificação do tamanho e da distribuição das partículas, e por medição da adsorção/dessorção de nitrogênio (fisissorção de nitrogênio), a partir de que foram determinadas características como área superficial, diâmetro e volume dos poros superficiais. Os resultados mostraram que o controle das condições de síntese garantiu a produção de esferas de sílica com diâmetros de até 2,84±0,09 µm, área superficial específica de 280 m 2 /g, diâmetro do poro de 74 Å e volume específico do poro de 1,8 cm3 /g, que são características julgadas adequadas à aplicação, como fase estacionária, em sistemas cromatográficos miniaturizados.
Descrição
Citação
SILVA, Camila Batista da. Síntese de microesferas de sílica visando a aplicações analíticas. 2013. 106 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Ciências Ambientais, Químicas e Farmacêuticas, Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), Diadema, 2013.