Síntese de microesferas de sílica visando a aplicações analíticas

Abstract

The need to create miniaturized chromatographic beds has led to the search for stationary phases based on silica formed by micrometric particles. This is because chromatographic column with a reduced internal diameter, also known as nanocolumns, prepared with tiny particles, can act as excellent analytical tools, since various relevant chromatographic parameters (as mobile phase flow rate and running time) are benefited from the use of these devices. Accordingly, silica spheres with specific diameters and uniformity in size distribution can be synthesized by controlling the reaction conditions. In this work, silica microspheres were synthesized by the hydrolysis of an alkyl silicate (orthosilicate), catalyzed by ammonia in alcoholic solution. In the proposed study, there were variations in the reaction conditions, including changes in the concentration of the reagents, the reaction temperature, the reaction time and the size of the carbon chain alcohol and alkyl silicate. Characterization of microspheres was synthesized using scanning electron microscopy, which allowed the determination of particle size and its distribution, and adsorption/desorption of nitrogen measures (nitrogen physisorption), which promoted the determination of characteristics such as sphere’s surface area and pore’s diameter and volume. The results showed that controlling the synthesis conditions secured the production of silica spheres with diameters up to 2,84±0,09 µm, specific surface area of 280 m 2 /g, pore diameter of 74 Å and pore specific volume of 1,8 cm3 /g, which are characteristics considered suitable for the application as stationary phase in chromatographic systems miniaturized.

A necessidade de criação de leitos cromatográficos miniaturizados leva à busca por fases estacionárias à base de sílica formadas por partículas micrométricas. Isso porque colunas cromatográficas com diâmetro interno reduzido, também conhecidas como nanocolunas, confeccionadas com partículas diminutas, podem atuar como excelentes ferramentas analíticas, uma vez que vários parâmetros cromatográficos relevantes (como vazão da fase móvel e tempo de corrida) são beneficiados com o emprego desses dispositivos. Nesse sentido, esferas de sílica com diâmetros específicos e com uniformidade na distribuição dos tamanhos podem ser sintetizadas por meio do controle das condições reacionais. Neste trabalho, foram sintetizadas microesferas de sílica a partir da hidrólise de um alquil silicato (ortossilicato), catalisada por amônia, em solução alcoólica. Durante o estudo proposto, foram realizadas variações nas condições reacionais, incluindo alterações na concentração dos reagentes, na temperatura de reação, no tempo de reação e no tamanho da cadeia carbônica do álcool e do alquil silicato. A caracterização das microesferas sintetizadas ocorreu por microscopia eletrônica de varredura, a qual possibilitou a verificação do tamanho e da distribuição das partículas, e por medição da adsorção/dessorção de nitrogênio (fisissorção de nitrogênio), a partir de que foram determinadas características como área superficial, diâmetro e volume dos poros superficiais. Os resultados mostraram que o controle das condições de síntese garantiu a produção de esferas de sílica com diâmetros de até 2,84±0,09 µm, área superficial específica de 280 m 2 /g, diâmetro do poro de 74 Å e volume específico do poro de 1,8 cm3 /g, que são características julgadas adequadas à aplicação, como fase estacionária, em sistemas cromatográficos miniaturizados.