Estudo da degradação eletroquímica dos estrogênios 17α-etinilestradiol e 17β-estradiol utilizando os eletrodos de diamante dopado com boro

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dc.audience.educationlevelMestrado
dc.contributor.advisorOliveira, Lucia Codognoto de [UNIFESP]
dc.contributor.authorFernandes Filho, Calixto [UNIFESP]
dc.contributor.institutionUniversidade Federal de São Paulopt
dc.date.accessioned2022-07-21T16:40:25Z
dc.date.available2022-07-21T16:40:25Z
dc.date.issued2020-04-03
dc.description.abstractIn this work, the electrochemical behavior of estrogenic hormones 17α-ethinylestradiol (EE2) and 17β-estradiol (E2) on the boron doped diamond electrode (BDD) was studied. A methodology was developed for the electroanalytical determination of these hormones in natural waters and removal via destructive oxidation to controlled potentials, using the BDD electrode. After parameter optimization, analytical curves were built in BR pH 8.0 buffer in the concentration range of 9.90x10-6 to 9.09x10-5 mol L-1 , with LOD and LOQ of 0.68 and 1.48 being obtained μmol L-1 for E2 and 0.92 and 1.33 and μmol L-1 for EE2, respectively. The developed method was evaluated in the determination of E2 in natural waters, collected in the Billings dam, in the region of Diadema - SP and LOD and LOQ of 2.65 and 4.05 µmol L-1 were obtained, values within the expected for this one sample type. The electrochemical oxidation of 17α-ethinylestradiol and 17β-estradiol was carried out using exhaustive electrolysis. The monitoring of electrolysis and the possible products formed were performed by square wave voltammetry, ultraviolet-visible spectrometry (UV-vis), High Efficiency Liquid Chromatography (HPLC) coupled with fluorescence detector and analysis of total organic carbon (TOC). The parameters that involved exhaustive electrolysis were optimized through a 2k3 factorial design, which indicated the potential of +2.0 V and pH 9.0 as the best conditions for its exhaustive electrolysis. A decrease in signs for 17α-ethinylestradiol was observed in about 90%; and close to 70% for 17β-estradiol, during a period of 4 hours of electrolysis. For the Billings water sample, the decrease in EE2 concentration was monitored by HPLC-FL, in the retention time in 4.8 minutes, starting from 3.45 µmol L-1 up to the limit of 0.5 µmol L-1 in 240 minutes, generating 85.5% of EE2 degradation. In addition, E2 formation was observed with a retention time of 6.0 minutes.en
dc.description.abstractNeste trabalho foi estudado o comportamento eletroquímico dos hormônios estrogênicos 17α-etinilestradiol (EE2) e o 17β-estradiol (E2) sobre o eletrodo de diamante dopado com boro (BDD). Foi realizado desenvolvimento de uma metodologia para a determinação eletroanalítica destes hormônios em águas naturais e remoção via oxidação destrutiva a potenciais controlados, utilizando o eletrodo de BDD. Após otimização dos parâmetros, foram construídas curvas analíticas em tampão BR pH 8,0 na faixa de concentração de 9,90x10-6 a 9,09x10-5 mol L-1 , sendo obtidos LOD e LOQ de 0,68 e 1,48 μmol L-1 para E2 e 0,92 e 1,33 μmol L-1 para EE2, respectivamente. O método desenvolvido foi avaliado na determinação de E2 em águas naturais, coletadas na represa Billings, na região de Diadema - SP e foram obtidos LOD e LOQ de 2,65 e 4,05 µmol L-1 , valores estes dentro do esperado para este tipo de amostra. A oxidação eletroquímica do 17α-etinilestradiol e o 17β-estradiol foi realizada utilizando eletrólises exaustivas. O acompanhamento das eletrólises e dos possíveis produtos formados foram executadas por voltametria de onda quadrada, espectrometria de ultravioletavisível (UV-vis), cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) acoplado detector de fluorescência e análises de carbono orgânico total (TOC). Os parâmetros que envolveram as eletrolises exaustivas foram otimizados por meio de um planejamento fatorial 2k3 , que indicou o potencial de +2,0 V e pH 9,0 como as melhores condições para a sua eletrólise exaustiva. Foi observada a diminuição nos sinais para 17α-etinilestradiol em cerca de 90%; e próximo de 70% para o 17β-estradiol, durante um período de 4 horas de eletrólise. Já para a amostra de água da Billings foi acompanhada a diminuição na concentração do EE2 por HPLC-FL, no tempo de retenção em 4,8 minutos partindo de 3,45µmol L-1 até o limite de 0,5 µmol L-1 em 240 minutos, gerando 85,5% de degradação do EE2. Além disso, observou-se a formação de E2 com tempo de retenção de 6,0 minutos.pt
dc.description.sourceDados abertos - Sucupira - Teses e dissertações (2020)
dc.format.extent90 p.
dc.identifierhttps://sucupira.capes.gov.br/sucupira/public/consultas/coleta/trabalhoConclusao/viewTrabalhoConclusao.jsf?popup=true&id_trabalho=9295641
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/11600/64462
dc.language.isopor
dc.publisherUniversidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/restrictedAccess
dc.subject17α-ethinylestradiolen
dc.subject17β-estradiolen
dc.subjectelectrochemistryen
dc.subjectexhaustive electrolysisen
dc.subjectchemometryen
dc.subject17α-etinilestradiolpt
dc.subject17β-estradiolpt
dc.subjecteletroquímicapt
dc.subjecteletrólises exaustivaspt
dc.subjectquimiometriapt
dc.titleEstudo da degradação eletroquímica dos estrogênios 17α-etinilestradiol e 17β-estradiol utilizando os eletrodos de diamante dopado com boropt
dc.typeinfo:eu-repo/semantics/masterThesis
unifesp.campusDiadema, Instituto de Ciências Ambientais, Químicas e Farmacêuticaspt
unifesp.graduateProgramQuímica - Ciência E Tecnologia Da Sustentabilidadept
unifesp.knowledgeAreaCiências Da Sustentabilidadept
unifesp.researchAreaEngenharia De Processos E Controle Ambientalpt
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