Estratégias para o desenvolvimento de célula eletroquímica em papel visando à determinação de fosfato
Data
2021
Tipo
Dissertação de mestrado
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Resumo
Phosphorus is a chemical element of fundamental importance for life on Earth, as it is part of the biological cycles of several living beings. The excess of phosphate compounds in aquatic environments caused by human actions, cause eutrophication of rivers and lakes. In this context, this work studied the electrochemical behavior of the phosphate using the cyclic voltammetry technique and used an electrochemical cell on paper to identify phosphate. The strategy employed used graphite mines to build the working electrode and the auxiliary electrode. For this, a study carried out from a selection of graphites showed that H graphite is the best option for a working electrode, because its balanced composition of carbon and clay allows the current peaks to be formed with an excellent definition and without adsorption of material. After modifying this electrode with a dispersion of Vulcan® XC 72, there was an increase in signal amplitude, which was lost after successive analysis tests with the same modifier layer. The reference electrode, also built in this work and used in conventional analyzes, made with calomel or silver, was removed from the system and the potential shifted to a more negative region as expected, but the voltammetric profile remained stable, despite the small loss in current amplitude, with tests with hexacyanoferrate (III). This loss of amplitude did not occur for phosphomolybdenum. For the development of the cell on paper, strategies based on the stamping process, construction with modeling of the wax, cutouts of sulfite paper and filter paper and the technique of printing with wax based on microfluidic devices on paper (µPADs) were tested, the last being the one that presented reliable results to make the paper electrochemical cell selective to the phosphate ion.
O fósforo é um elemento químico de fundamental importância para a vida na Terra, pois faz parte dos ciclos biológicos de diversos seres vivos. O excesso dos compostos fosfatados em ambientes aquáticos provocado por ações humanas, causam eutrofização de rios e lagos. Neste contexto, este trabalho estudou o comportamento eletroquímico do fosfato utilizando a técnica de voltametria cíclica e utilizou uma célula eletroquímica em papel para identificar fosfato. A estratégia empregada utilizou minas de grafite para construir o eletrodo de trabalho e o eletrodo auxiliar. Para isso, um estudo realizado a partir de uma seleção de grafites mostrou que o grafite H é a melhor opção para um eletrodo de trabalho, pois sua composição equilibrada de carbono e argila permite que os picos de corrente sejam formados com uma ótima definição e sem adsorção de material. Após a modificação deste eletrodo com uma dispersão de Vulcan® XC 72 houve um aumento da amplitude do sinal, que foi perdido após testes de análises sucessivas com a mesma camada modificadora. O eletrodo de referência, também construído neste trabalho e utilizado nas análises convencionais, fabricado com calomelano ou prata, foi removido do sistema e houve um deslocamento do potencial para uma região mais negativa como esperado, mas o perfil voltamétrico se manteve estável, apesar da pequena perda na amplitude da corrente, com os testes com hexacianoferrato(III). Esta perda de amplitude não ocorreu para o fosfomolibdênio. Para o desenvolvimento da célula em papel foram testadas estratégias baseadas no processo de carimbagem, construção com modelagem da cera, recortes de papel sulfite e papel filtro e a técnica de impressão com cera com base em dispositivos microfluídicos em papel (µPADs), sendo a última a que apresentou resultados confiáveis para tornar a célula eletroquímica de papel seletiva ao íon fosfato.
O fósforo é um elemento químico de fundamental importância para a vida na Terra, pois faz parte dos ciclos biológicos de diversos seres vivos. O excesso dos compostos fosfatados em ambientes aquáticos provocado por ações humanas, causam eutrofização de rios e lagos. Neste contexto, este trabalho estudou o comportamento eletroquímico do fosfato utilizando a técnica de voltametria cíclica e utilizou uma célula eletroquímica em papel para identificar fosfato. A estratégia empregada utilizou minas de grafite para construir o eletrodo de trabalho e o eletrodo auxiliar. Para isso, um estudo realizado a partir de uma seleção de grafites mostrou que o grafite H é a melhor opção para um eletrodo de trabalho, pois sua composição equilibrada de carbono e argila permite que os picos de corrente sejam formados com uma ótima definição e sem adsorção de material. Após a modificação deste eletrodo com uma dispersão de Vulcan® XC 72 houve um aumento da amplitude do sinal, que foi perdido após testes de análises sucessivas com a mesma camada modificadora. O eletrodo de referência, também construído neste trabalho e utilizado nas análises convencionais, fabricado com calomelano ou prata, foi removido do sistema e houve um deslocamento do potencial para uma região mais negativa como esperado, mas o perfil voltamétrico se manteve estável, apesar da pequena perda na amplitude da corrente, com os testes com hexacianoferrato(III). Esta perda de amplitude não ocorreu para o fosfomolibdênio. Para o desenvolvimento da célula em papel foram testadas estratégias baseadas no processo de carimbagem, construção com modelagem da cera, recortes de papel sulfite e papel filtro e a técnica de impressão com cera com base em dispositivos microfluídicos em papel (µPADs), sendo a última a que apresentou resultados confiáveis para tornar a célula eletroquímica de papel seletiva ao íon fosfato.