Desenvolvimento e validação de método de microextração em fase sólida em formato de filme fino para determinação de fármacos em amostras de água natural por HPLC-DAD
Data
2024-07-27
Orientadores
Silva, Érica Aparecida Souza 
Tipo
Dissertação de mestrado
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Resumo
Fármacos são estudados como contaminantes ambientais devido aos seus potenciais efeitos prejudiciais à saúde humana e ao meio ambiente, mesmo em diferentes concentrações. Há uma urgente necessidade de desenvolver técnicas analíticas precisas para detectá-los em águas costeiras, rios, águas residuais e água potável, visando estabelecer padrões de qualidade que protejam a saúde pública. Neste estudo, foi desenvolvido e otimizado um método baseado em microextração em fase sólida no formato de filme fino (TFME), utilizando um sistema semi-automático de 96 lâminas para extrair sete fármacos (paracetamol, cafeína, cefalexina, ciprofloxacino, prednisona, ibuprofeno e diclofenaco) de águas naturais. A separação e detecção foram realizadas em um cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD). Para a otimização das condições de extração, foi utilizada uma fase extratora de poliestireno/divinilbenzeno (PS/DVB) durante 45 minutos. O sistema MeOH/ACN/H2O (40:40:20, v/v/v) foi escolhido como solvente de dessorção ideal, com um tempo de dessorção de 90 minutos. A matriz aquosa foi ajustada com 5% de NaCl (m/v) e pH 6,5. Sob as condições otimizadas, as recuperações dos fármacos variaram entre 69% a 108% interdia e 63% a 106% intradia, com %RSD (percentual de desvio padrão relativo) inter e intradia inferior a 20%. O método final apresentou limites de quantificação entre 0,001 e 0,025 µg/mL para os fármacos estudados. O método otimizado e validado foi aplicado na análise de catorze amostras de águas superficiais e subterrâneas. Além disso, o método analítico desenvolvido obteve uma boa pontuação em termos de sustentabilidade ambiental, indicando que é um método verde.
Pharmaceuticals are studied as environmental contaminants due to their potential harmful effects on human health and the environment, even at different concentrations. There is an urgent need to develop precise analytical techniques to detect them in coastal waters, rivers, wastewater, and drinking water, aiming to establish quality standards that protect public health. In this study, a method based on Thin-film microextraction (TFME) was developed and optimized, using a semi-automatic 96-blade system to extract seven pharmaceuticals (paracetamol, caffeine, cephalexin, ciprofloxacin, prednisone, ibuprofen, and diclofenac) from natural waters. Separation and detection were performed on a high-performance liquid chromatograph with a diode-array detector (HPLC-DAD). For the optimization of extraction conditions, a polystyrene/divinylbenzene (PS/DVB) extraction phase was used for 45 minutes. The MeOH/ACN/H2O system (40:40:20, v/v/v) was chosen as the optimal desorption solvent, with a desorption time of 90 minutes. The aqueous matrix was adjusted with 5% NaCl (m/v) and pH 6.5. Under the optimized conditions, the recoveries of the pharmaceuticals ranged from 69% to 108% interday and 63% to 106% intraday, with inter and intraday %RSD (percent relative standard deviation) below 20%. The final method presented quantification limits between 0.001 and 0.025 μg/mL for the studied pharmaceuticals. The optimized and validated method was applied to the analysis of fourteen surface and groundwater samples. Additionally, the developed analytical method obtained a good score in terms of environmental sustainability, indicating that it is a "green" method.
Pharmaceuticals are studied as environmental contaminants due to their potential harmful effects on human health and the environment, even at different concentrations. There is an urgent need to develop precise analytical techniques to detect them in coastal waters, rivers, wastewater, and drinking water, aiming to establish quality standards that protect public health. In this study, a method based on Thin-film microextraction (TFME) was developed and optimized, using a semi-automatic 96-blade system to extract seven pharmaceuticals (paracetamol, caffeine, cephalexin, ciprofloxacin, prednisone, ibuprofen, and diclofenac) from natural waters. Separation and detection were performed on a high-performance liquid chromatograph with a diode-array detector (HPLC-DAD). For the optimization of extraction conditions, a polystyrene/divinylbenzene (PS/DVB) extraction phase was used for 45 minutes. The MeOH/ACN/H2O system (40:40:20, v/v/v) was chosen as the optimal desorption solvent, with a desorption time of 90 minutes. The aqueous matrix was adjusted with 5% NaCl (m/v) and pH 6.5. Under the optimized conditions, the recoveries of the pharmaceuticals ranged from 69% to 108% interday and 63% to 106% intraday, with inter and intraday %RSD (percent relative standard deviation) below 20%. The final method presented quantification limits between 0.001 and 0.025 μg/mL for the studied pharmaceuticals. The optimized and validated method was applied to the analysis of fourteen surface and groundwater samples. Additionally, the developed analytical method obtained a good score in terms of environmental sustainability, indicating that it is a "green" method.
Descrição
Citação
DJALÓ, Ibraima. Desenvolvimento e validação de método de microextração em fase sólida no formato de filmes finos para determinação de fármacos em amostras de águas naturais por HPLC-DAD. 2024. 103 f. Dissertação (Mestrado em Análise Ambiental Integrada) – Instituto de Ciências Ambientais, Químicas e Farmacêuticas, Universidade Federal de São Paulo, Diadema, 2024.