Avaliação do processo de sinterização a frio nas propriedades físicas e elétricas de materiais cerâmicos: ZnO, ZnO/BaTiO3 e Li7La3Zr2O12 dopado com Sr e Mg
Data
2023-07-07
Autores
Coutinho, Leandro Salmagi 
Orientadores
Antonelli, Eduardo
Tipo
Tese de doutorado
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Resumo
Sinterização é o processo pelo qual um material particulado é consolidado em um único corpo sólido. A sinterização requer a redução da energia livre de superfície, o que requer energia para a difusão das partículas. Convencionalmente, a sinterização de cerâmicas é feita em temperaturas maiores que 1000 °C, por tempos maiores que 10 h, sendo, portanto, um processo com alto custo energético, e econômico. O Processo de Sinterização a Frio (Cold Sintering Process, CSP) é uma técnica que tem se mostrado capaz de sinterizar cerâmicas em baixas temperaturas (~200 °C), pela aplicação de uma pressão uniaxial constante, e adição de solvente em pequena quantidades. Esta tese tem os objetivos de: 1- Implementar a técnica no uso no Laboratório de Cerâmicas Avançadas - Unifesp; 2- Experimentar a técnica em compósito cerâmico-cerâmico (ZnO/BaTiO3); 3- Experimentar a técnica em eletrólito sólido Li7La3Zr2O12 (LLZO). Para a implementação, um molde em aço foi utlizado, e amostras de ZnO foram sinterizadas com ácido acético, com pressão e temperatura diversas. Foram obtidos resultados comparáveis com a literatura de CSP, demonstrando o sucesso da implementação. Amostras de compósito ZnO-BaTiO3 foram produzidas com frações de BaTiO3 de 0 % a 90 %. Os resultados mostraram que frações acima de 10 % de BaTiO3 comprometem a densificação e a aplicabilidade da cerâmica para fins eletro-eletrônicos. O eletrólito sólido LLZO dopado com Sr e Mg foi sintetizado em fase cúbica mais condutora, e foi sinterizado por método convencional, em temperaturas de 1190 a 1230 °C, e também por CSP, utilizando água, ácido acético e adição de polímero EVOH-1717. Os resultados demonstram que, quando comparada ao método convencional, a técnica CSP produziu um LLZO de menor densidade, menor condutividade, com grãos de tamanho heterogêneo, estrutura estratificada, e com resíduos de ácido acético e excesso de carbonato de lítio. Conclui-se que a técnica CSP é capaz de densificar cerâmicas com densidades acima de 90%, mas pode não densificar cerâmicas que apresentem diversidade de fases, de composição, ou reações com a fase solvente.