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    A Cr(VI) selective probe based on a quinoline-amide calix[4]arene
    (Pergamon-Elsevier Science Ltd, 2018) Ferreira, Juliane F. [UNIFESP]; Bagatin, Izilda A. [UNIFESP]
    A new quinoline-amide calix[4]arene 3-receptor for detection of hazardous anions and cations have been synthesized. The 3-receptor was examined for its sensing properties towards several different anions (Cr2O72-, SCN-, F-, Cl-, N-3(-)) and metal ions (Hg2+, Cd2+, Ag+) by UV-vis and fluorescence spectroscopies. It was detected that the 3-receptor has only sensing ability for Cr2O73- and Hg2+ ions, resulting in the association constants higher for Cr2O73- than to the Hg2+ ions. High selectivity towards Cr2O73- were also observed by fluorescence measurement among other ions (F-, SCN-, Hg2+, Cd2+, Ag+) with a low limit of detection (7.36 x 10(-6) mol dm(-3)). Proton NMR anion-binding investigations revealed a strong interaction of Cr2O73- anion with NH and CH groups of the receptor, showing that the combination with hydrogen-bonds donor groups strengthened the anion receptor association. Furthermore, remarkable association constants for dichromate anion obtained by all techniques strongly suggest the 3-receptor as a selective Cr(VI) sensor. (C) 2017 Elsevier B.V. All rights reserved.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Estudo das propriedades do molibdato de estrôncio (SrMoO4) dopado com gadolínio e de seu uso como sensor
    (Universidade Federal de São Paulo, 2022-02-23) Braga, José Luiz Sousa [UNIFESP]; Vieira, Rogério de Almeida [UNIFESP]; Marques, Ana Paula de Azevedo [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/7797886762703247; http://lattes.cnpq.br/0257648173403684; http://lattes.cnpq.br/1071488231696530
    Os molibdatos são materiais cerâmicos amplamente estudados na atualidade devido às suas aplicações industriais. A dopagem de materiais cerâmicos com terras raras é aplicada para modificar propriedades estruturais e morfológicas. No presente trabalho foram estudadas as propriedades do molibdato de estrôncio (SrMoO4) obtido por método de coprecipitação dopado com gadolínio assim como seu uso como sensor de umidade. Foi estudada a dopagem com nitrato de gadolínio (Gd(NO3)3.6H2O) durante o processo de coprecipitação e a dopagem via reação em estado sólido. São apresentados também resultados relacionados à caracterização do SrMoO4 obtido por diferentes métodos de síntese, aplicação de tratamentos hidrotermais e variação da temperatura no processo de sinterização. As técnicas de caracterização utilizadas neste trabalho foram: difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia Raman, espectrometria por energia dispersiva (EDS), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FT-IR) e espectroscopia óptica nas regiões do ultravioleta e visível (UV-VIS). Foi desenvolvido um sistema eletrônico e sistema de câmaras para viabilizar as medidas de capacitância em função da umidade relativa. Os materiais apresentados no estudo das propriedades sensoras à umidade foram compactados, sinterizados a 1000°C e submetidos às medidas de capacitância em função da umidade relativa, tendo sensores modelos DHT11 e DHT22 como referências. As propriedades estruturais e morfológicas dos materiais foram elucidadas. Foram detectadas estruturas semelhantes a nanobarras de Gd2O3 após o processo de sinterização nas cerâmicas dopadas, assim como formação de Gd(OH)3 nas dopagens via coprecipitação. Houve decréscimo da cristalinidade de todos os materiais após o processo de sinterização. Os valores de banda de energia proibida (band gap ou Egap) dos materiais dopados mostraram-se superiores em relação ao SrMoO4 não dopado. O SrMoO4 não dopado foi o material que apresentou maior fator de sensibilidade (Sf = 99,9), sendo de 10 a 35 vezes maior que os demais fatores de sensibilidade calculados. As dopagens com gadolínio promoveram modificações morfológicas e estruturais nos materiais que contribuíram negativamente à interação entre as moléculas de água com a superfície dos elementos sensores. Tendo os resultados obtidos em vista, temos que o SrMoO4 não dopado com gadolínio é material promissor para uso como sensor de umidade.
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    Estudo e aplicação de sistemas emissores como sensores iônicos
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2020-10-15) Silva, Janail Rodrigues Da [UNIFESP]; Bagatin, Izilda Aparecida [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo
    The present Master thesis proposed the synthesis and characterization of new functionalized calixarene ligands aimed at the selective recognition of anionic species, such as F-, Cl-, Ac-, PO43- e H2PO4- ions, as sensors with the environmental application. In this sense, five ligands were planned and synthesized using luminescent groups and hydrogen donor groups such as NH2, namely: 5, 11, 17, 23-tetra(tert-butyl)-25, 27-bis(acetylnaphthalene)-26, 28(dihydroxy)calix[4]arene (1), 5, 11, 17, 23-tetra(tert-butyl)-25, 27-bis (butoxy)phthalimide-26, 28(dihydroxy)calix[4]arene (2), 5, 11, 17, 23–tetra(tert-butyl)-25, 27-bis(acetylnaphthalene)-(amineethoxy)-26, 28-(dihydroxy)calix[4]arene (3), 2-Bromo-N-(thiazol-2-yl)acetamide (4) and the 5, 11, 17, 23–tetra(tert-butyl)-25, 27-bis(thiazol-2-yl)-acetamide-26, 28 (dihydroxy)calix[4]arene (5). However, satisfactory results were obtained only with the ligand (4) and (5) for the proposed objectives. Spectroscopic analyzes were performed, such as UV-Vis, 1H, and 13C NMR, to characterize and understand the mechanism of interaction with the ions, confirming the interaction of such ligand aligned with the targets previously presented. The ligand (4), 2-Bromo-N-(thiazol-2-yl)acetamide, showed interaction with the fluoride anions via hydrogen bonding in the N-H group, confirmed via 1H NMR titration. This ligand had a pKa of 10.26, showing it remains protonated during the anions interaction measurements. The experiments carried out with potentially hazardous anions showed good interaction for the ligand (4) with the F-, Ac-, PO43- ions. Titrations using 1H NMR identified the functional group, NH, which participates in the interaction with the ions mentioned above. Continuous variation method (Job Plot) was performed, allowing to identify the stoichiometry of ligand: ions interaction, which is pointed to be 1: 1. The functionalization of the calix[4]arene with the ligand (4), resulted in the ligand (5), with a cone conformation, and the C2v point group, compatible with the 1H NMR results, shown by the ArCH2Ar signals, AB spin system (3.54 ppm and 4.26 ppm), as well as an m-Ar-H signal (7.06 ppm) and two tBu signals (1.18 and 1.25 ppm), two signals referring to S-CH and N-CH (7.10 ppm and 7.38 ppm), at 8.83 ppm a hydroxyl signal and 12.38 ppm referring to the NH group. The spectra obtained via two-dimensional NMR, such as COSY, HSBC, and HMBC, complemented the data for the identification of the molecules. HMBC exhibited, via proton coupling at 4.85 ppm in the hydrogen spectrum and 148.48 ppm in the carbon spectrum, a coupling of hydrogen with the phenolic ring carbons at three bonds (3JCH), confirming there was functionalization of the ligand (4) in the calix [4] arene matrix, giving the ligand (5), 5, 11, 17, 23 - tetra (tert-butyl) -25, 27-bis (thiazol-2-yl) acetamide-26,28(dihydroxy)calix[4]arene. This ligand (5) presented satisfactory interaction results for the F-, Ac- and H2PO4- ions, and through the continuous variation method, the interaction of this ligand with the proposed ions was observed having a stoichiometry 1: 1. Through the results above, it is possible to highlight two molecules with potential applications as chemical sensors for hazardous species.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Estudo para Confecção de Sensores de Baixo Custo para Baropodômetros
    (Universidade Federal de São Paulo, 2023-01-17) Castro, Hanna Beatriz Couto Monteiro Fernandes de [UNIFESP]; Urban, Mateus Fernandes Reu [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/7446619800156687; http://lattes.cnpq.br/0896434365706502
    O tratamento das sequelas do acidente vascular encefálico (AVE) é realizado por meio de métodos multiprofissionais. Uma forma comum é utilizar dispositivos de mensuração de pressão plantar (PMD), visando quantificar o progresso do paciente. Dentre os PMD, os baropodômetros são utilizados para avaliar a melhora da postura e equilíbrio do indivíduo. A baropodometria possibilita o controle da posição e alinhamento dos pés no momento da avaliação, devido a mapas de pressão do pé, que apresentam em gráficos coloridos as áreas de maior pressão exercida sobre o solo. Baseando-se nesses mapas, pode-se ajustar a pisada para que não cause outros danos à saúde. Seu desenvolvimento com materiais de baixo custo facilita o acesso dessa tecnologia pela sociedade, não havendo a necessidade de importação de sensores caros. O objetivo deste projeto visa identificar o melhor material e projetar um sensor de força para ser usado em um baropodômetro de baixo custo, por meio de uma revisão bibliográfica sobre sensores utilizados em PMD. O protocolo de revisão bibliográfica foi desenvolvido com base nos sites Google Acadêmico, Scopus e Pubmed, sendo filtrado para os últimos vinte anos, descartados aqueles que não haviam acesso gratuito e nos idiomas português, espanhol e inglês. Dos trabalhos obtidos, 15 pertenciam a diferentes países. Foram separados os estudos para análise e comparação que realmente confeccionaram ou testaram a calibração de sensores para PMD. Os que não desenvolveram sensores foram tomados como base de literatura, observando novos campos de atuação e a características de dispositivos. Os artigos revisados apresentaram trabalhos com desenvolvimento ou testes em sensores do tipo resistivo, piezoelétrico, microeletrônico, capacitivo, piezoresistivo e óptico, destacando algumas vezes, materiais específicos para confecção. As especificações dos PMD foram importantes para a elaboração do projeto de desenvolvimento do sensor, sendo iniciado alguns testes em materiais para sensores no laboratório, e para futuros trabalhos.