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    Desenvolvimento e validação de método de microextração em fase sólida em formato de filme fino para determinação de fármacos em amostras de água natural por HPLC-DAD
    (Universidade Federal de São Paulo, 2024-07-27) Djalo, Ibraima; Silva, Érica Aparecida Souza [UNIFESP]; Araújo, Geórgia Christina Labuto [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/4933252636705546; http://lattes.cnpq.br/1921884449936295; http://lattes.cnpq.br/3717238601528287
    Fármacos são estudados como contaminantes ambientais devido aos seus potenciais efeitos prejudiciais à saúde humana e ao meio ambiente, mesmo em diferentes concentrações. Há uma urgente necessidade de desenvolver técnicas analíticas precisas para detectá-los em águas costeiras, rios, águas residuais e água potável, visando estabelecer padrões de qualidade que protejam a saúde pública. Neste estudo, foi desenvolvido e otimizado um método baseado em microextração em fase sólida no formato de filme fino (TFME), utilizando um sistema semi-automático de 96 lâminas para extrair sete fármacos (paracetamol, cafeína, cefalexina, ciprofloxacino, prednisona, ibuprofeno e diclofenaco) de águas naturais. A separação e detecção foram realizadas em um cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD). Para a otimização das condições de extração, foi utilizada uma fase extratora de poliestireno/divinilbenzeno (PS/DVB) durante 45 minutos. O sistema MeOH/ACN/H2O (40:40:20, v/v/v) foi escolhido como solvente de dessorção ideal, com um tempo de dessorção de 90 minutos. A matriz aquosa foi ajustada com 5% de NaCl (m/v) e pH 6,5. Sob as condições otimizadas, as recuperações dos fármacos variaram entre 69% a 108% interdia e 63% a 106% intradia, com %RSD (percentual de desvio padrão relativo) inter e intradia inferior a 20%. O método final apresentou limites de quantificação entre 0,001 e 0,025 µg/mL para os fármacos estudados. O método otimizado e validado foi aplicado na análise de catorze amostras de águas superficiais e subterrâneas. Além disso, o método analítico desenvolvido obteve uma boa pontuação em termos de sustentabilidade ambiental, indicando que é um método verde.
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    Voltammetric determination of 17 alpha-ethinylestradiol hormone in supply dam using BDD electrode
    (Springer, 2016) Perez, Caroline [UNIFESP]; Simões, Fabio Ruiz [UNIFESP]; Codognoto, Lucia [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    In this work, a simple method for electroanalytical determination of 17 alpha-ethinylestradiol (EE2) hormone in natural waters was developed using a boron-doped diamond electrode (BDD). The analyses were performed using square wave voltammetry and the parameters were optimized. The results showed a well-defined irreversible oxidation peak (BR buffer 0.1 mol L-1, pH 8.0) at +0.65 V (vs. Ag/AgCl). The voltammetric results showed also that the oxidation process is controlled by adsorption of species and indicated that there are two electrons involved. The obtained analytical curves for 17 alpha-ethinylestradiol presented good linearity in the concentration range 9.9 x 10(-7) to 5.2 x 10(-6) mol L-1 in utlrapure water and 7.9 x 10(-7) to 5.2 x 10(-6) mol L-1 in natural water samples (supply dam). Detection limits (DL) obtained were between 2.4 x 10(-7) and 7.5 x 10(-7) mol L-1 and quantification limits (QL) between 7.9 x 10(-7) and 2.5 x 10(-6) mol L-1. The recovery experiments showed values between 86 and 114 % for spiked samples thus indicating the applicability of the electroanalytical methodology to quantify 17 alpha-ethinylestradiol directly in natural water of supply Dam (Billings Dam in Diadema-SP. Brazil), without any preconcentration or derivatization.