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    Desenvolvimento de nanocompósitos de poli(3-hidroxibutirato-co-3-hidroxivalerato) com nanopartículas de prata
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2016-02-25) Costa, Flavio de Souza [UNIFESP]; Passador, Fabio Roberto [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    The utilization of biodegradable polymers from natural sources has been attracting attention from the academy and industry due to environmental issues. Among biodegradable polymers, PHBV (poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate)), a polyhydroxyalkanoate (PHA), is an example of a polymer of renewable origin that presents good biodegradability and processability. In this work PHBV films were developed with the addition of silver nanoparticles (AgNP), synthesized by the Turkevich method of reduction of Ag+ ions of silver nitrate by the oxidation of citrate ions and particle size were controlled by the addition of ammonium hydroxide. During the study the AgNP synthesis temperature were varied (90 °C and 97 °C) and so did the time of addition of ammonium hydroxide (6 minutes and 9 minutes for the synthesis at 90 °C and 3 minutes for the synthesis at 97 °C), in order to obtain the AgNP. Ammonium hydroxide was added to the colloidal suspension to guarantee stability and the nanometric size of the AgNP. The characterization of colloidal nanometric silver suspensions was evaluated by particle size analysis by dynamic light scattering (DLS), measures of zeta potential of the nanoparticles surface, UV-VIS spectroscopy of the colloidal suspensions and also wide angle X-ray diffraction (WAXD) and scanning electronic microscopy (SEM) of the dried powders. The films of neat PHBV and PHBV / AgNP nanocomposites containing 0.1, 0.5, 1.0, 1.5 and 2.0 wt % of AgNP were produced by solution mixing followed by solvent evaporation. The characterization of the films was evaluated by SEM, thermogravimetry (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). Biodegradable essays were carried out in liquid medium to verify the effect of addition of AgNP in the biodegradation process of neat PHBV films and PHBV / AgNP nanocomposites. It wasn´t observed difference in size between the AgNP synthesized at 90 °C with the addition of ammonium hydroxide having happened at 6 minutes or at 9 minutes. The synthesis at 97 °C led to the production of instable AgNP and was discarded as a possible route to synthesize the AgNP. The addition of AgNP to the PHBV matrix increases the crystallinity degree and decreases the thermic degradation temperature of the polymer. The biodegradable essay revealed that the addition of 0.5 wt% of AgNP inhibited the bacteria growth, which avoided the biodegradation of the PHBV matrix.
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    Influência da funcionalização de nanotubos de carbono em nanocompósitos de poli (3-hidroxibutirato-co-3-hidroxivalerato)
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2014-07-21) Montanheiro, Thais Larissa do Amaral [UNIFESP]; Lemes, Ana Paula Lemes [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da funcionalização de nanotubos de carbono (NTC) em nanocompósitos de poli(3-hidroxibutirato-co-3-hidroxivalerato) (PHBV). Diferentes funcionalizações dos NTC foram avaliadas na produção dos nanocompósitos, visto que, os grupos funcionais presentes na superfície dos NTC podem afetar as propriedades finais do nanocompósito. Foram utilizados três tipos de NTC funcionalizados: 1-NTC com grupos carboxila (NTC-COOH), 2-NTC com grupos hidroxilas (NTC-OH) e 3-NTC funcionalizados com cadeias de PHBV (NTC-PHBV). Foram produzidos filmes de PHBV/NTC, PHBV/NTC-COOH, PHBV/NTC-OH e PHBV/NTC-PHBV com 0,5% em massa de NTC. As funcionalizações dos NTC foram avaliadas por meio de ensaios de dispersão em água e clorofórmio, espectroscopia de infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia Raman e medidas de potencial zeta. Os ensaios de dispersão em água e clorofórmio mostraram maior estabilidade de suspensão nas amostras de NTC-COOH e NTC-OH, que também apresentaram valores de potencial zeta negativos, confirmando a presença de cargas superficiais de mesmo sinal. A FTIR confirmou a presença dos grupos funcionais na superfície dos NTC, e a espectroscopia Raman mostrou aumento na desordem estrutural dos NTC com a realização das funcionalizações. A análise de TGA mostrou redução na estabilidade térmica para os NTC funcionalizados, assim como redução na carga residual. Os nanocompósitos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), TGA, calorimetria exploratória diferencial (DSC), tração uniaxial e condutividade elétrica. As imagens de MEV mostraram melhor dispersão dos NTC-COOH e NTC-OH em comparação aos NTC e NTC-PHBV em seus respectivos nanocompósitos, devido à presença de grupos funcionais em suas superfícies. A análise de TGA mostrou que a adição de NTC (com e sem funcionalização) ao PHBV aumentou a temperatura inicial de degradação térmica dos nanocompósitos. Todos os tipos de NTC atuaram como agentes nucleantes na matriz de PHBV, promovendo sua cristalização prévia. A adição dos NTC não afetou os valores de tensão na força máxima, porém causou um aumento na deformação específica e redução no módulo de elasticidade de todos os nanocompósitos. A adição de nanotubos de carbono ao PHBV fez os nanocompósitos se tornarem condutores e as funcionalizações causaram modificações no modo de transporte elétrico.
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    Síntese regiorregular e irregular do poli (3-tiofeno acetato de alquila) e copolímero com selenofeno: preparo de blendas com phbv para aplicação na engenharia tecidual
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2014-07-29) Recco, Mariana Silva [UNIFESP]; Cristovan, Fernando Henrique Cristovan [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    Nesse trabalho é apresentada a síntese irregular de dois derivados carboxilados do politiofeno, o poli(3-tiofeno acetato de etila) (PTAcEt) e o poli(3-tiofeno acetato de hexila) (PTAcHex) e de seus copolímeros com selenofeno pelo método de Sugimoto. Ainda, é apresentada a síntese regiorregular pelo método de Grignard (GRIM), para a obtenção do PTAcEt e de seus copolímeros com selenofeno. Pelo método de Sugimoto foi observado que o solvente do meio reacional influencia no rendimento e na solubilidade do polímero obtido. Os melhores resultados nesses dois parâmetros foram alcançados pelo par solvente/não solvente, clorofórmio/nitrometano. Pelo método de GRIM foi obtido o PTAcEt solúvel e em pequenas quantidades de forma não reprodutível. Os polímeros obtidos foram caracterizados estruturalmente por espectrofotometria no infravermelho e ópticamente por espectrofotometria de absorção e fluorescência. As caracterizações ópticas demonstraram que o acoplamento regiorregular leva a maiores deslocamentos para o vermelho e menores energias de gap frente aos polímeros irregulares. Entre os polímeros irregulares sintetizados, os copolímeros com selenofeno demonstraram maiores deslocamentos para o vermelho e menores energias de gap, comparados aos homopolímeros PTAcEt e PTAcHex, quando depositados na forma de filmes em placas de vidro. Em um segundo momento, foram preparadas blendas dos homopolímeros irregulares, PTAcHex e PTAcEt, com o poli(hidroxibutirato-co-hidroxivalerato), PHBV, com o objetivo da construção de scaffolds para a aplicação na engenharia tecidual. As caracterizações elétricas de corrente contínua (DC) revelou que o comportamento elétrico das blendas varia de um material isolante a um material semicondutor. A análise térmica DSC demonstrou o aumento do grau de cristalinidade com a incorporação dos polímeros condutores na blenda. Por fim, o teste de viabilidade celular das blendas de PHBV:PTAcEt nos períodos de 24, 48 e 72 horas foram apresentados. A blenda de maior porcentagem de PTAcEt, 88:12%, resultou em maiores viabilidades no período de 72 horas, estatisticamente comparada ao filme de PHBV puro e ao controle positivo, sendo esta candidata a aplicações na engenharia tecidual.