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- ItemEmbargoEstudo da resolução cinética dinâmica de aminas primárias com catalisador de paládio suportado em dolomita(Universidade Federal de São Paulo, 2023-10-19) Boaretto, Matheus [UNIFESP]; Siqueira, Fernanda Amaral de [UNIFESP]; Longo Júnior, Luiz Sidney [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/9392374995527820; http://lattes.cnpq.br/1471219454430467; http://lattes.cnpq.br/1021414394984875O objetivo principal deste trabalho é estudar a metodologia de Resolução Cinética Dinâmica (RCD) de aminas primárias com o uso de catalisador de paládio suportado em dolomita, o qual foi desenvolvido pelo grupo de pesquisa. A RCD é uma metodologia utilizada para a síntese enantiosseletiva a partir de uma mistura racêmica. Nessa técnica são utilizados dois catalisadores, sendo um enzimático (Lipase Candida antarctica B - CaLB) que possui preferência pelo enantiômero R, e o outro metálico que racemiza o enantiômero indesejado tornando-o hábil para reagir novamente e gerar o enantiômero desejado em maiores proporções. Para o estudo foi selecionada a classe das aminas, pois possuem grande importância na síntese de diversos fármacos e na indústria agroquímica. O catalisador metálico é paládio suportado em dolomita, que apresentou boas conversões e bons excessos enantioméricos. Na tentativa de aprimorar essa metodologia foram utilizados líquidos iônicos do tipo triflatos de amônio e fosfônio (N4444.NTf2, P4444.NTf2, N8888.NTf2 e P8888.NTf2), os quais, podem estabilizar as nanopartículas de paládio, evitando sua aglomeração e consequente perda da atividade catalítica. Esses líquidos iônicos foram desenvolvidos pelo grupo de pesquisa do professor Luiz Longo, com quem estabelecemos uma parceria. Também foram realizados testes com os substratos (R,S)1-(4-fluoro)feniletilamina e (R,S)- 1,2,3,4-tetra-hidro 1-naftilamina com os líquidos iônicos citados com o objetivo de ampliar o escopo da metodologia de RCD.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Membranas de celulose não-modificada contendo nanopartículas de paládio preparadas em meio de líquido iônico: preparação, caracterização e aplicação(Universidade Federal de São Paulo, 2023-10-17) Carneiro, Nicollas Azevedo [UNIFESP]; Camilo, Fernanda Ferraz [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/6334598937296642; https://lattes.cnpq.br/6349799118208610Neste trabalho, apresentamos um método inovador para a síntese de nanopartículas de paládio (PdNPs) usando o líquido iônico cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio (BMImCl) como solvente, agente estabilizante e molde. As nanopartículas de Pd (PdNPs) foram obtidas a partir da redução química de soluções de PdCl2 em BMImCl em três diferentes concentrações: 10, 50 e 100 mM. O tetraidroborato de tetrabutilamônio (TBABH4), solubilizado no mesmo líquido iônico, foi introduzido como agente redutor para os íons Pd2+. A conversão para PdNPs foi evidenciada por análise espectroscópica e confirmada por microscopia eletrônica de transmissão, que revelou partículas esféricas com diâmetros menores que 5 nm, um tamanho considerado pequeno, o que pode contribuir para uma maior eficiência catalítica. Subsequentemente, combinamos celulose solubilizada em BMImCl com as PdNPs, regenerando-as em membranas. Essas membranas contêm teores de paládio variando de 0,03 a 8,0 % em massa e apresentam alta estabilidade térmica. Além disso, são insolúveis em ambientes aquosos e foram eficazmente empregadas como catalisadores heterogêneos em reações de acoplamento C-C Suzuki-Miyaura sem o uso de ligantes. A incorporação de PdNPs em membranas de celulose traz benefícios como redução de custos, facilitação nos processos de isolamento e potencial reutilização, comparativamente aos catalisadores tradicionais à base de Pd.