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    Caracterização eletroquímica e espectroscópica da interação cobre-carbaril em meio aquoso
    (Universidade Federal de São Paulo, 2023-12-21) Silva, Helia Aparecida [UNIFESP]; Akamatu, Eliana Maíra Agostini Valle [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/1501926375630837; http://lattes.cnpq.br/1326913513585792
    Pesticidas são substâncias utilizadas no combate a diferentes tipos de pragas em plantações e armazenamento de alimentos. O carbaril é um inseticida da classe dos carbamatos muito utilizado no combate a pragas em plantações de banana, abacaxi, tomate, entre outros. Por apresentar em sua estrutura átomos de nitrogênio e oxigênio, com pares de elétrons disponíveis, pode interagir com íons metálicos presentes no ambiente, formando novos compostos, podendo modificar suas propriedades. Para compreender melhor o tipo de interação que ocorre entre o carbaril e os íons metálicos em solução, neste trabalho foi avaliada a interação entre o íon metálico cobre (II) e o pesticida carbaril, utilizando técnicas eletroquímicas e espectroscópicas. Por medidas de voltametria cíclica, observou-se o deslocamento do pico de oxidação do cobre. Por espectroscopia UV-Vis observou-se a variação nas bandas de absorção do ligante quando em presença de metal. A medida de Ressonância Magnética Nuclear nos mostrou variação do sinal em 3,55 ppm, referente ao hidrogênio ligado ao nitrogênio da amida da molécula de carbaril, após a adição de cobre à solução. Isso nos sugere que a interação entre as espécies ocorre por meio deste nitrogênio. Variações também foram observadas nas medidas de espectroscopia de absorção na região do infravermelho, com o surgimento de um novo estiramento com número de onda em 567 cm-1 o qual foi atribuído a interação metal-nitrogênio. Medidas de cromatografia gasosa também foram realizadas e observou-se a variação do tempo de retenção referente ao carbaril em 10,095 minutos e o surgimento de um novo tempo de retenção em 29,311 minutos. Observou-se nos espectros de massa o surgimento de um pico base de 296 m/z sendo, possivelmente, a massa do novo composto. Os resultados obtidos nos indicam que ocorre interação entre o carbaril e o íon metálico cobre em meio aquoso. Esses dados são importantes para compreender, futuramente, a toxicidade desse novo composto formado.
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    Estudo da degradação eletroquímica dos estrogênios 17α-etinilestradiol e 17β-estradiol utilizando os eletrodos de diamante dopado com boro
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2020-04-03) Fernandes Filho, Calixto [UNIFESP]; Oliveira, Lucia Codognoto de [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo
    In this work, the electrochemical behavior of estrogenic hormones 17α-ethinylestradiol (EE2) and 17β-estradiol (E2) on the boron doped diamond electrode (BDD) was studied. A methodology was developed for the electroanalytical determination of these hormones in natural waters and removal via destructive oxidation to controlled potentials, using the BDD electrode. After parameter optimization, analytical curves were built in BR pH 8.0 buffer in the concentration range of 9.90x10-6 to 9.09x10-5 mol L-1 , with LOD and LOQ of 0.68 and 1.48 being obtained μmol L-1 for E2 and 0.92 and 1.33 and μmol L-1 for EE2, respectively. The developed method was evaluated in the determination of E2 in natural waters, collected in the Billings dam, in the region of Diadema - SP and LOD and LOQ of 2.65 and 4.05 µmol L-1 were obtained, values within the expected for this one sample type. The electrochemical oxidation of 17α-ethinylestradiol and 17β-estradiol was carried out using exhaustive electrolysis. The monitoring of electrolysis and the possible products formed were performed by square wave voltammetry, ultraviolet-visible spectrometry (UV-vis), High Efficiency Liquid Chromatography (HPLC) coupled with fluorescence detector and analysis of total organic carbon (TOC). The parameters that involved exhaustive electrolysis were optimized through a 2k3 factorial design, which indicated the potential of +2.0 V and pH 9.0 as the best conditions for its exhaustive electrolysis. A decrease in signs for 17α-ethinylestradiol was observed in about 90%; and close to 70% for 17β-estradiol, during a period of 4 hours of electrolysis. For the Billings water sample, the decrease in EE2 concentration was monitored by HPLC-FL, in the retention time in 4.8 minutes, starting from 3.45 µmol L-1 up to the limit of 0.5 µmol L-1 in 240 minutes, generating 85.5% of EE2 degradation. In addition, E2 formation was observed with a retention time of 6.0 minutes.