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    Avaliação da atividade antimicrobiana de nanopartículas de cobre, prata e bimetálicas cobre/prata incorporadas em quitosana
    (Universidade Federal de São Paulo, 2022-11-21) Videira, Vanessa de Cassia Gomes [UNIFESP]; Diogo, Pellosi Silva [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/4319283598735971
    As infecções microbianas tem sido um problema recorrente mesmo na era moderna dos antibióticos. Neste sentido, o uso de nanomateriais, em especial nanopartículas metálicas como prata e cobre têm sido avaliadas. Estes metais quando na forma nanoestruturada possuem elevada atividade antimicrobiana, porém sua aplicação pode ser limitada devido ao alto custo da prata ou baixa estabilidade frente a oxidação do cobre. Assim, no presente trabalho utilizou-se de duas estratégias para melhorar as propriedades destes nanomateriais: (i) sintetizar nanopartículas bimetálicas do tipo prata/cobre e (ii) pelo uso do biopolímero quitosana como matriz para a síntese e estabilização destas nanopartículas. Busca-se assim uma ação sinérgica entre o polímero e os nanometais de forma a aumentar a capacidade antimicrobiana e estabilidade cinética do compósito em relação aos componentes separados. A síntese utilizando um método hidrotérmico em refluxo (120 °C) e meio básico (pH ≈ 10) permitiu a obtenção de nanopartículas de Ag, Ag/Cu e Cu com boa dispersão, geometria aproximadamente esférica, tamanho nanométrico (<100 nm) e alta estabilidade em fase aquosa como demonstrado por análises UV-Vis, espalhamento dinâmico de luz e microscopia eletrônica de transmissão. Analises de difração de raios X e infravermelho confirmaram a natureza cristalina das nanopartículas e a ausência de óxidos de cobre na estrutura. As nanopartículas, em especial a de cobre, apresentaram elevada atividade de inibição das bactérias E. Coli e S. Aureus. Além disso, foi demonstrada a possibilidade de formação de filmes finos de quitosana/nanopartículas. Estes resultados promissores abrem grandes oportunidades para o desenvolvimento de materiais antimicrobianos a partir de nanopartículas metálicas incorporadas ao biopolímero quitosana.
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    Deposição De Filmes De Dlc Dopados Com Nanopartículas De Prata Por Processo Assistido A Plasma Para Aplicações Biomédicas
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2018-07-31) Oliveira, Adriano De [UNIFESP]; Massi, Marcos [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    This Work Was Developed Aiming To Contribute For Improvement Of Alloy Ti6al4v Biointegration, Through The Deposition Of Doped Dlc Films With Silver Nanoparticles, Using A Silicon Interlayer. The Doping Was Conducted With The Use Of Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition " Pecvd Process, With A Silver Hollow Cathode Conjugated. Experiments Were Carried Out With The Argon Flow Ranging From 20 To 80 Sccm, For Evaluation Of Its Influence On Film Adhesion. The Adherence Of These Films Was Studied When Deposited Right On Carbonitrided Ti6al4v Alloy Too. The Main Characterization Methods Used Were Raman Spectroscopy, Atomic Force Microscopy " Afm, Scanning Electron Microscopy " Sem, Secondary Ion Mass Spectroscopy " Sims, Scratch Test, Hardness Test Vdi " 3198 And Nanohardness. Lastly, In Vivo Tests Were Conducted With Wistar-Epm Rats, For Evaluation Of The Alloy Ti6al4v Substrate Biointegration In 3 Conditions: Polished, Covered With Dlc Film And Covered With Silver-Doped Dlc Film. The Results Showed The Doping
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    Acesso aberto (Open Access)
    Estudo de biocompatibilidade do titânio recoberto com nanofilmes de carbono e prata
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2018-07-26) Placias, Flavio Gomes [UNIFESP]; Koh, Ivan Hong Jun [UNIFESP]; Matieli, José Elias; http://lattes.cnpq.br/0350866868370257; http://lattes.cnpq.br/6695612966568322; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    Introduction: The main barriers to new prosthetic materials are rejection and infection associated with the implant. Among the materials, titanium (Ti) substrate has been widely used due to its biocompatibility and mechanical properties. However, its biocompatibility and biointegration have been questioned in the literature. Objectives: The present study aimed to improve the biocompatibility and biointegration of Ti by coating its surface with carbon nanofilm Diamondlike Carbon (DLC) and to promote microbicide capacity with silver (Ag) nanoparticles. Methods: Coatings were performed with Plasma Technology. PlasmaEnhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) was the method used to apply the nanofilms coatings on Ti plates. The physical characterization of the plate surface was performed by Atomic Force Microscopy (AFM) and the microbicide capacity was analyzed by culture. The biocompatibility and biointegration were studied in rats (WistarEPM, n = 24) that received the implant of the plates in the abdominal wall. Animals were reoperated after 7, 28, 90 and 180 days. Tissue integration by AMF, histology and macroscopy were monitorized.Results: The AMF presented plates surfaces modifications after nanocoating. None of the coating groups demonstrated microbicide activity. The macroscopy showed tissue adhesion and no signs of rejection. This adhesion was confirmed by the AMF. The histology showed signs of chronic inflammation that did not prevent biointegration. Conclusions: The results showed that the nanocoating enabled the implanthost interaction, but did not alter the Ti biocompatibility. In addition, the Ag deposition, under the determinated conditions, did not demonstrated the expected antimicrobial effect.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Nanoligas bimetálicas Ag/Cu: avaliação estrutural, morfológica e atividade antimicrobiana
    (Universidade Federal de São Paulo, 2023-05-24) Harada, Bruna Naemi [UNIFESP]; Pellosi, Diogo Silva [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/4319283598735971
    O desenvolvimento de cepas microbianas multirresistentes a antibióticos tem gerado preocupações globais na área da saúde. Neste contexto, nanopartículas metálicas como as nanopartículas de prata (AgNP) e cobre (CuNP) vêm sendo avaliadas como alternativa aos antibióticos comerciais. Ambos os metais possuem atividade antimicrobiana, mas enquanto as CuNP apresentam baixo custo, mas baixa estabilidade, as AgNP apresentam ótima estabilidade, porém custo mais elevado. Assim, neste trabalho o foco foi a produção de nanoligas do tipo Ag/Cu em busca de propriedades sinérgicas entre os metais. O sucesso da síntese das NPs e nanoligas via redução química em solução aquosa contendo polivinilpirrolidona (PVP) dependeu da metodologia aplicada. Por exemplo, o ácido ascórbico (redutor fraco) não foi eficiente, já o boroidreto de sódio (redutor forte) produziu os nanomateriais, mas as partículas com cobre tiveram baixa estabilidade. Por fim, optou-se pela síntese de NPs do tipo core@shell (Ag/Cu@Ag), otimizando o processo de produção via a ferramenta estatística de planejamento fatorial. A camada externa (shell) de prata assegurou a estabilidade das nanoligas produzidas, sendo estas então caracterizadas por espectrofotometria no UV-Vis, por espalhamento dinâmico de luz a fim de obter as medidas de tamanho e potencial zeta, e por microscopia eletrônica de transmissão, confirmando a formação de partículas esféricas nanométricas bem como sua morfologia core@shell. As nanoligas Ag/Cu@AgNPs apresentaram forte atividade biocida contra bactérias Gram-positvas e Gram-negativas, mas não apresentaram atividade antifúngica. Assim, o trabalho mostra que nanoligas do tipo Ag/Cu@AgNPs são materiais promissores no tratamento de infecções bacterianas.
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    Nanoligas bimetálicas de prata/cobre em matriz de quitosana: síntese, caracterização e inibição microbiana
    (Universidade Federal de São Paulo, 2023-10-16) Montalto, Gabriel Siciliano [UNIFESP]; Philadelphi, Laura Oliveira Péres [UNIFESP]; Pellosi, Diogo Silva; http://lattes.cnpq.br/4319283598735971; http://lattes.cnpq.br/7511492642565571; http://lattes.cnpq.br/1878469506268954
    A busca por (nano)materiais com propriedades antimicrobianas tem sido uma área de grande interesse na pesquisa científica e desenvolvimento tecnológico. Nanopartículas (NPs) de cobre (CuNP) e prata (AgNP) têm sido avaliadas por apresentarem elevada atividade contra bactérias, inclusive aqueles resistentes aos antibióticos convencionais. No entanto, o alto custo das AgNP e a baixa estabilidade cinética das CuNP em meio aquoso limitam o uso destes materiais. Neste contexto, duas abordagens podem ser exploradas: i) o uso de nanoligas do tipo Ag/CuNP buscando um efeito sinérgico entre os metais e ii) uso de polímeros como matriz de encapsulação. Outra alternativa para a estabilização de nanomateriais é o uso de polímeros naturais para estabilização e veiculação de nanopartículas destes metais. Assim, neste trabalho propõe-se a síntese de nanoligas Ag/CuNP no biopolímero quitosana, o qual atua como agente quelante de metais e apresenta propriedades antimicrobianas, biodegradáveis e biocompatíveis favoráveis ao uso desejado. As nanoligas Ag/CuNP em quitosana foram sintetizadas via processo de co-redução em diferentes proporções Ag/Cu em quitosana. A estabilidade destas nanopartículas foi acompanhada por espectrofotometria UV-Vis. Estas foram ainda caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão e termogravimetria. A atividade biocida foi avaliada contra as bactérias Staphylococcus aureus e Escherichia coli. Todas as nanoligas apresentaram significativa atividade de inibição destes patógenos. Portanto, pode-se concluir que a encapsulação de nanoligas Ag/Cu em quitosana traz uma abordagem promissora para a produção de nanomateriais antimicrobianos.
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    Nanopartículas de dióxido de titânio e prata imobilizadas em filmes de celulose não modificada: preparação, caracterização e aplicação na degradação de poluentes
    (Universidade Federal de São Paulo, 2022-08-05) Garcia, Arthur Matsudo [UNIFESP]; Camilo, Fernanda Ferraz [UNIFESP]; Martins, Tereza da Silva [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/9794349687385297; http://lattes.cnpq.br/6334598937296642; http://lattes.cnpq.br/8332654040518623
    Visando o emprego desses nanomateriais como nanocatalisadores heterogêneos em processos que envolvam a degradação de poluentes em meios aquosos, a imobilização dessas nanopartículas em filmes de celulose, o biopolímero mais abundante na natureza, é uma vantagem, pois evita a agregação dessas partículas durante o uso, facilita o processo de remoção do meio reacional e o reuso. Nesse contexto, na primeira parte desta tese foi desenvolvido um novo método de preparação de filmes de celulose contendo nanopartículas de prata (AgNP) (CAPÍTULO 1) que foram utilizados como catalisadores heterogêneos frente a redução química do poluente 4-nitrofenol (4-NF). O filme resultou na conversão total do 4-NF em 4 -AF, o filme pode ser utilizado por 5 ciclos sem perda da atividade catalítica. O valor da frequência de turnover (turnover frequency - TOF) para o primeiro ciclo foi de cerca de 290 h-1, que é comparável ou mesmo superior a valores reportados na literatura. Na segunda frente de estudo, filmes de celulose contendo nanopartículas de dióxido de titânio puras (Cel_TiO2NP) sintetizada e comercial (Cel_P25) (CAPÍTULO 2) foram preparados. No teste fotocatalítico de descoloração do Índigo de Carmin (IC), o filme Cel_TiO2NP apresentou efeito duas vezes mais rápido do que o filme cel_P25 sob a luz ultravioleta, ambos os filmes podem ser usados por pelo menos 3 ciclos sem perder a atividade. Por fim, nanocompósitos de dióxido de titânio e prata (TiO2NP/AgNP) contendo a razão molar 0,15, 0,5 e 1,0% (mol/mol) Ag/Ti foram preparadas por um procedimento inédito (CAPÍTULO 3). A adição de AgNP diminuiu o bandgap do TiO2, o que possibilitou o seu efeito fotocatalítico na luz visível. No teste fotocatalítico da descoloração do IC em região do visível, a amostra contendo 0,15% de Ag foi a mais eficiente apresentando um tempo de na descoloração da solução de IC de apenas 30 minutos. Quando o TiO2NP/AgNP foi imobilizado em um filme de celulose, a atividade catalítica foi reduzida, descolorindo totalmente em 150 min. Esse filme pode ser utilizado por pelo menos 3 vezes sem perda significativa do efeito fotocatalítico na região do visível. Comparando os filmes contendo apenas TiO2NP, os nanocompósitos de TiO2NP/AgNP apresentaram efeito fotocatalítico na região do visível.
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    Preparação de filmes de celulose contendo nanopartículas de prata produzidas em meio de líquido iônico
    (Universidade Federal de São Paulo, 2018-05-10) Silva, Douglas Santos da [UNIFESP]; Camilo, Fernanda Ferraz [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    The development of methods that use biopolymers as a support for the immobilization of metallic nanoparticles is of growing interest. Among biopolymers, cellulose is the most indicated because it is natural, abundant and non-toxic, but its insolubility and its poor processability are obstacles to be overcome. This study developed a new method for producing cellulose films (CEL) containing silver nanoparticles (AgNPs) produced in ionic liquid medium, called hexadecylpiridinium salicylate (HDPSal). The cellulose used in this work was a unmodified polymer, which was dissolved in an ionic liquid, 1-butyl-3-methylimizadiole chloride (BMImCl) 2.5% (w/w). This solution was regenerated by the addition of water, affording a transparent and resistant film. In this process of dissolution and regeneration of cellulose, it was transformed from type I to type II. The silver nanoparticles (AgNPs) were produced from the chemical reduction of silver nitrate dissolved in water with tetrabutylammonium borohydride (TBABH4) in the presence of different concentrations of HDPSal. Obtaining of AgNPs in all the samples was proved by the presence of the surface plasmon resonance (SPR) band of silver in nanometric scale around 415 nm. The assays for determination of minimum inhibitory concentrations showed that the microbicidal action of these dispersions was due to the ionic liquid (HDPSal), which surrounds the silver nanoparticles, stabilizing them by electrostatic effect. All prepared AgNPs in HDPSal were impregnated at cellulose films. It was possible to confirm the impregnation of the AgNPs, in the films, by the presence of the SPR band around 420 nm in all films. The AgNP impregnation process did not cause any change in the primary structure of the cellulose, although it modified to type II. In addition to the AgNPs, HDPSal was also impregnated in the film during the process. From the recorded images on a scanning electron microscope, AgNPs smaller than 100 nm were distributed homogeneously throughout the film. All films showed antimicrobial action against E. coli and S. aureus, and higher concentration of silver films showed activity against C. albicans. In this sense, the microbicidal action at films was attributed to the silver nanoparticles.
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    Preparação e caracterização de nanocompósitos de polímero conjugado e prata visando a otimização de propriedades ópticas, térmicas e biológicas
    (Universidade Federal de São Paulo, 2024-03-22) Parolin, Giovana Artuzo [UNIFESP]; Péres, Laura Oliveira [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/7511492642565571; http://lattes.cnpq.br/5165382247780718
    Visando caracterizar um novo material através de diferentes vertentes como óptica, térmica e biológica, a síntese e preparação de nanocompósitos de polímero conjugado e prata mostra-se uma alternativa promissora para aplicações em diferentes áreas da química. Nanopartículas são materiais de grande interesse visto que, devido à sua maior área de contato e consequentemente maior reatividade, possuem características diferentes de sua espécie na forma macro. Quando combinadas em um compósito, estes podem também modificar suas propriedades advindas de cada componente, dando origem a um produto com características que não são encontradas nos materiais de partida. Sendo assim, nesse trabalho, foram unidas as propriedades da nanopartícula de prata (AgNP) com o copolímero poli(3-hexiltiofeno-co-9,9- dioctil-2,7-fluoreno) (PTPF) em nanoescala, formando um nanocompósito com o objetivo de estudar as características deste material e suas otimizações para possíveis diferentes aplicações. Para tal, foram realizadas análises dos materiais separadamente (preparados em diferentes concentrações) e do nanocompósito (variando a fração volumétrica) e avaliadas suas propriedades físico-químicas, térmicas e biológicas. Os resultados mostraram que as nanopartículas metálica e polimérica foram sintetizadas com êxito bem como a formação dos nanocompósitos. Foi observado que a nanopartícula polimérica em solução se mantém estável no que diz respeito a agregação, quase que independente da concentração da amostra inicial e do tempo decorrido, bem como em contato com AgNP esférica. Este fato favorece ainda uma vantagem, onde confere ao metal um recobrimento que pode prevenir possíveis agregações. O nanocompósito se mostrou estável opticamente, e foi então imobilizado em filmes autossuportados de quitosana para possibilitar sua aplicação em estado sólido. Estes demonstraram que o suporte não alterou as propriedades dos componentes isolados, de forma que a absorção não apresentou alterações. A intensidade de emissão dos filmes decaiu no decorrer do tempo avaliado provavelmente por processos de degradação, interação ou outros relativos ao suporte. Dessa forma, foram realizados diversos ensaios de foto e termodegradação dos materiais isolados e dos nanocompósitos. O que se obteve foram filmes autossuportados de nanopartícula polimérica com AgNP, que forneceram ao produto final maior estabilidade em relação a possíveis deslocamentos dos máximos de absorção e emissão. Em relação ao ensaio térmico, os filmes demonstraram que, até a temperatura de 80 °C, esses filmes não sofrem nenhuma alteração após exposição ao calor por 3 h. Por fim, os bioensaios demonstraram atividade frente a diversos microrganismos como bactérias gram-positivas, gram-negativas e leveduras, com resultados, para alguns casos, ainda mais sensíveis que os seus componentes na forma isolada, possibilitando, além das diversas aplicações ópticas e eletrônicas, como sensores, a utilização desses materiais como filmes bioativos, em curativos adesivos, por exemplo.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Síntese de vidros bioativos mesoporosos dopados com prata com nanopartículas de prata em sua superfície
    (Universidade Federal de São Paulo, 2023-01-06) Francabandiera, Gabriella [UNIFESP]; Aoki, Fabio Gava [UNIFESP]; Lopes, João Henrique; http://lattes.cnpq.br/7876537105417920; http://lattes.cnpq.br/6236265885750159; http://lattes.cnpq.br/5733200776394518
    O presente trabalho visa o desenvolvimento de vidros bioativos dopados com Ag para potencial aplicação em feridas por queimaduras. O maior desafio enfrentado foi definir uma rota de síntese que resultasse em um vidro bioativo padrão 58S nanoestruturado, mesoporoso, esférico e com alto índice de íons modificadores de rede Ca2+ e Ag+. Foi desenvolvida uma rota de síntese sol-gel por microemulsão acoplada a um método de combustão autopropagada. As caracterizações físico-químicas realizadas comprovam que a rota de síntese desenvolvida neste trabalho gera um material com todas essas características desejadas. A espectroscopia de infravermelho (FTIR) indica a entrada dos íons Ca2+ e Ag+ no vidro como íons modificadores de rede. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) comprova que as partículas são nanoestruturadas, mesoporosas e esféricas. O ensaio BET e BJH revela a alta área superficial (12,5 a 34,6 m2/g) e porosidade das amostras (diâmetro dos poros de 32,3 a 104,6 Å). A espectroscopia de energia dispersiva (EDS) indicou uma concentração de prata e cálcio na matriz com valores próximos aos nominais. Ensaios de pH, potencial Zeta e lixiviação indicam a liberação controlada dos íons Ca2+ e Ag+. Além disso, pôde-se observar a presença de nanopartículas de prata metálica dispersas na superfície das amostras.