Navegando por Palavras-chave "Liquid chromatography high performance"

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    Estabilidade de soluções de cloridrato de vancomicina segundo concentração, tempo de infusão e temperatura
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2014-12-17) Barbosa, Ana Paula Soares [UNIFESP]; Peterlini, Maria Angelica Sorgini Peterlini [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/1599622257763420; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    Estudo experimental que teve como objetivos validar metodologia analítica em cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para determinar a concentração de cloridrato de vancomicina e analisar a estabilidade de soluções de cloridrato de vancomicina por meio de HPLC e pH, segundo concentração, tempo de exposição e temperatura. A separação cromatográfica foi realizada em colunas C-18 Phenosphere® (150 x 4,6mm, 5?m) e Kinetex® (100 x 4,6mm, 2,6?m), usando como fase móvel mistura de tampão fosfato monobásico de amônio 50mM e acetonitrila (92:8v/v), pH 4,0 (±1), em fluxo de 1 mL/min, com detecção no ultravioleta, ?=220nm em sistema isocrático de eluição. Os dados foram analisados segundo média e desvios padrão (m±dp). O método demonstrou linearidade para as faixas compreendidas entre 0,005 e 0,25mg/mL para a coluna Phenosphere® e 0,015625 - 0,25mg/mL para a coluna Kinetex®. O limite de quantificação para o método foi de 0,0005mg/mL e os coeficientes de variação no ensaio de repetitividade e precisão intermediária apresentaram valores entre 2,92% e 8,75%. Os tempos de retenção médios em coluna Phenosphere® foram de 7,446(±0,045), 7,524(±0,035) e 7,407(±0,159) minutos, com tempo de corrida cromatográfica de 10 minutos e na Kinetex® de 4,133(±0,127), 4,081(±0,106) e 3,978(±0,081) minutos, com tempo de corrida de cinco minutos. Boa exatidão (variações entre 86,2% e 111,9%) e alta seletividade foram verificadas. A análise da estabilidade foi realizada pela mensuração do pH e da concentração do fármaco após reconstituição com água para injetáveis e diluição com solução fisiológica (SF) em concentrações de 5 mg/mL e 10mg/mL, expostas às temperaturas de 22ºC(±1) e 37ºC(±1), administradas em bomba de infusão por período de 60 e 120 minutos. As amostras foram coletadas em triplicatas. Controlou-se o pH dos solventes, diluentes, soluções reconstituídas e soluções diluídas. A análise da concentração aconteceu no início e no final da infusão, cada triplicata foi analisada em quintuplicata. Os dados foram analisados segundo média e desvio padrão (m±dp). Foram verificados 120 valores de pH. Não foram observadas alterações importantes nos valores de pH das soluções em nenhuma das situações estudadas. Mensurou-se 240 valores de concentração. Na comparação das concentrações iniciais e finais das soluções a 5mg/mL, expostas à 22ºC(±1) em 60 e 120 minutos, houve aumento de 0,17% e 0,35%, respectivamente. As soluções na mesma concentração expostas à 37ºC(±1), nos mesmos intervalos de tempo, resultaram em redução da concentração de 1,20% em 60 minutos e de 16,3% em 120 minutos. Nas soluções a 10 mg/mL, expostas à 22ºC (±1) em 60 e 120 minutos, houve aumento de 4,03% e 21,11%, respectivamente. As soluções na mesma concentração expostas à 37ºC(±1), nos mesmos intervalos de tempo, resultaram em aumento da concentração de 4,59% em 60 minutos e diminuição de 10,28% em 120 minutos. Soluções de cloridrato de vancomicina diluídas a 5mg/mL e 10mg/mL quando expostas às temperaturas elevadas e infundidas em 120 minutos parece sofrer degradação.