Navegando por Palavras-chave "Design of experiments"

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    Acesso aberto (Open Access)
    Desenvolvimento e otimização de método indicativo de estabilidade utilizando a abordagem de Quality by Design (QbD) na determinação de etinilestradiol e levonorgestrel em contraceptivos orais comercializados em território brasileiro
    (Universidade Federal de São Paulo, 27-08-21) Silva, Fernando Antunes da [UNIFESP]; Calixto, Leandro Augusto [UNIFESP]; Lourenço, Felipe Rebello; http://lattes.cnpq.br/4765923799790267; http://lattes.cnpq.br/3551420764621660; http://lattes.cnpq.br/1519744331578783
    Os anticoncepcionais são medicamentos utilizados com a finalidade básica de prevenção a gravidez e/ou planejamento familiar. O medicamento composto da associação Etinilestradiol 0,03 mg + Levonorgestrel 0,15 mg é um contraceptivo hormonal do tipo combinado composto por estrogênio e progestogênio. Devido às baixas concentrações de substância ativa, uma preocupação é o surgimento de produtos de degradação ou impurezas nocivas ao organismo humano. Até o presente momento, não há disponível em compêndios oficiais um método analítico que atenda aos critérios da abordagem dos Métodos Indicativos de Estabilidade (MIEs). Desta forma, o presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e otimização de um MIE utilizando a abordagem de qualidade baseada no projeto (Quality by Design) para aplicação em amostras de contraceptivos orais comercializados em território brasileiro. Para o desenvolvimento analítico, inicialmente, submeteu-se as amostras a um estudo de degradação forçada, e essas foram utilizadas no desenvolvimento e otimização do preparo de amostra e das condições cromatográficas. O MIE apresentou adequada seletividade e eficiência para a determinação dos Insumos Farmacêutivos Ativos (IFAs) e de seus respectivos produtos de degradação, comprovados através das figuras de mérito da validação analítica. Por fim, uma análise do comparativa demonstrou resultados aceitáveis tanto no medicamento recém adquirido como no medicamento submetido a condição de estabilidade acelerada durante o período de 6 meses. O mesmo ensaio comparativo foi realizado para medicamentos similares comercializados em território brasileiro. Este trabalho trouxe melhorias em relação ao desenvolvimento analítico tradicionalmente utilizado, utilizando ferramentas in silico, diminuindo quantidade de experimentos práticos e aumentando o conhecimento teórico das amostras avaliadas de uma forma sistemática, mostrando-se aplicável para análise de teor e produtos de degradação em diferentes formulações contendo a associação das substâncias terapêuticas Etinilestradiol e Levonorgestrel.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Estudo do impacto das variáveis de processo e composição no efeito nacarado de bases perolizantes a frio.
    (Universidade Federal de São Paulo, 2021-07-29) Fernandes, Dayane Aparecida [UNIFESP]; Silva, Classius Ferreira da [UNIFESP]; Yoshida, Cristiana Maria Pedroso [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/3546808357732166; http://lattes.cnpq.br/4514485329529047; http://lattes.cnpq.br/2114891023771321
    Pearlizing bases are raw materials widely used in personal care formulations in order to promote the pearl effect, consisting of a blend of water, surfactants and ethylene glycol distearate and/or monostearate (EGDS / EGMS). The pearlescent aspect is obtained through the recrystallization of EGDS/EGMS in an oil-in-water emulsion system that results in the formation of insoluble crystals in the systems in which they are used, and the pearl effect quality is directly related to the physical characteristics of the crystals obtained. To promote the nucleation and growth of faceted crystals with adequate dimensions, it is necessary that all the process parameters, as well as the composition of the pearlizing base, are kept properly controlled to achieve the desired result. The ideal manufacturing conditions are not available in the public domain literature, which makes the production of pearlescent bases a challenge for the industry, given the complexity of the system and the lack of knowledge about how each of the process variables interferes in the characteristics of the product. Thus, the purpose of this work was to evaluate the impact of the parameters: cooling rate, agitation rate, type of impeller and composition (content of ethylene glycol mono and distearate, ethoxylated lauryl alcohol, ethoxylated linear alcohol (C11), lauryl ether sodium sulphate, ammonium lauryl sulphate, cocamidopropyl betaine, cetyl betaine, monoethanolamide and fatty acid diethanolamine) in the final appearance of the pearlizing bases in two distinct steps, applying the Plackett-Burman planning and the central composite design to determine the critical variables. Particle size analysis, total solids, optical microscopy, bulk density were used as response parameters and shampoo formulation tests were also performed for visual evaluation of the pearl effect, evaluation of viscosity variation in shampoos resulting from the addition of pearl bases and accelerated stability. The results obtained indicated that the process variables directly impact the particle size of the pearlizing bases but did not noticeably influence the morphology of the crystals and the control of polydispersion. The anchor impeller proved to be the most suitable for the type of process in question, since it was more effective in maintaining the homogeneity of the cooling rate in the system for pearlizing bases that presented high apparent viscosity. The surfactants directly interfered with the morphology of the crystals, the distribution profile of the particles, contributed to the control of polydispersion and impacted the size of the crystals. It can be mentioned that cetyl betaine, cocamide DEA and linear alcohol ethoxylate (C11) were responsible for contributing to the increase in particle size, while cocamide DEA acted in the reduction of crystal size, all with statistical significance. The surfactants sodium lauryl ether sulfate and ammonium lauryl sulfate did not show statistical significance in the evaluations, but they were shown to contribute to the reduction of crystal size.