Navegando por Palavras-chave "CLAE-DAD"
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- ItemEmbargoAvaliação comparativa em CLAE-DAD entre extração aquosa sob pressão e infusão convencional de Passiflora edulis Sims(Universidade Federal de São Paulo, 2022-02-10) Toita, Deborah Miho [UNIFESP]; Gregorio, Luiz Elidio [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/8267826459967218; http://lattes.cnpq.br/5335412447992684Devido à busca intensa por produtos naturais na área terapêutica e na maior utilização de máquinas de extração sob pressão no cotidiano, procurou-se comparar duas metodologias de extração para chá medicinal para o maracujá, uma típica fruta brasileira. O presente estudo comparou através da CLAE-DAD (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção por Arranjos de Diodos) a extração aquosa sob pressão com a infusão convencional, analisando a presença seus principais constituintes e alterações em suas concentrações pelas áreas obtidas para os respectivos picos. Além desta comparação, houve também o preparo de infusão da matéria estranha (caules), resultando em concentrações menores destes constituintes químicos em comparação às amostras utilizando as folhas secas, demonstrando a necessidade de se utilizar o farmacógeno da espécie (folhas) para o preparo do chá e a necessidade de se aprimorar a fiscalização destes produtos no mercado pelas autoridades competentes, principalmente considerando o fato da amostra adquirida comercialmente ter apresentado teor de matéria estranha muito acima do especificado. Foi possível observar que as amostras preparadas por extração sob pressão apresentaram maior área dos picos correspondentes aos marcadores químicos da espécie, determinados pela sua ordem e tempo de retenção e dados de absorção UV-VIS, resultando em uma melhor extração em relação à preparação por infusão, com um aumento de 41% para a isovitexina, acréscimo de 31% para isoorientina e aumento de 38% para um pico não identificado, com espectro UV-VIS característico de flavonoide. Os resultados obtidos apontam que a extração aquosa quente sob pressão é uma promissora alternativa de preparo, tanto na questão de extração dos marcadores químicos da espécie, quanto também em termos de rapidez, praticidade e padronização.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Desenvolvimento analítico em CLAE-DAD para quantificação do ácido gálico em extrato de Mouriri elliptica Martius Melastomataceae(Universidade Federal de São Paulo, 2020-10-02) Souza, Caique Calcagni de [UNIFESP]; Andreo, Marcio Adriano [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/4495354534371511; http://lattes.cnpq.br/0284343127391324INTRODUÇÃO: A espécie Mouriri elliptica é uma espécie vegetal oriunda do norte e nordeste brasileiro, que possui atividade antiúlcera, utilizada para o tratamento de gastrite e úlceras gástricas. OBJETIVO: Este trabalho tem como objetivo de desenvolver uma metodologia em CLAE-DAD para quantificação do ácido gálico em extrato de M. elliptica. MATERIAIS E MÉTODOS: A metodologia tem como etapas, a padronização volumétrica do extrato, o desenvolvimento da metodologia em CLAE-DAD utilizando o padrão de ácido gálico e validação desta metodologia tendo como referência a legislação vigente. RESULTADOS: Observa-se que o método desenvolvido atendeu os parâmetros de linearidade, seletividade e dois parâmetros de robustez. Adicionalmente, foi quantificado o teor de ácido gálico de um extrato padronizado de M. elliptica. CONCLUSÃO: O método desenvolvido apresentou resultados dentro dos parâmetros especificados pela resolução vigente para os ensaios realizados, se mostrando um método promissor para desenvolvimento de uma validação completa.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Desenvolvimento e validação de método analítico para padronização do extrato Mouriri elliptica Martius e avaliação do extrato seco por Spray Dryer.(Universidade Federal de São Paulo, 2018-09-06) Almeida, Rosinês da Silva [UNIFESP]; Andreo, Marcio Adriano [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)The Mouriri elliptica (Melastomataceae) leaves, also known as "croadinha", presented considerable activity in peptic ulcer and gastritis healing. This action was validated by traditional use and confirmed with scientific studies. The majority compounds found in this species are flavonoids myricetin, quercetin and their derivatives. Aiming the use of this species as a phytotherapic medicine, this work standardized the leaves ethanolic extract, quantifying the major compounds for quality control and analyzed the drying process of the extract. Myricetin and quercetin may be possible markers, however, the large number of their glycosidic derivatives present in the extract makes it difficult to quantify them, hydrolysis step is required. The work proposed an optimization of the acid hydrolysis process, using factorial planning complete to investigate the effects of HCl concentration and reaction time. The ideal conditions found were: 2 mol HCl and 40 minutes reaction time. After defining the condition of hydrolysis of flavonoid myricetin and quercetin, was developed and validated a method for the quantification of these compounds. Analyzes by HPLC The developed method presented linearity (R2 = 0,996 for myricetin and R2 = 0,997 for quercetin). Besides, the chromatographic peaks showed good resolution. With other validation data, including precision, specificity and accuracy, this method demonstrated good reliability and sensitivity. This method was applied for quantification of myricetin and quercetin, and the results were: 54 μg/mL myricetin and 12 μg/mL quercetina. Together with the quality control testing the content was determined of 1,52 % myricetin and 0,32 % of quercetin in the ethanolic extract of the leaves of M. elliptica. The drying process of standardized extract was performed in spray dryer, using complete factorial planning 23 . The variables were inlet temperature, % Aerosil and flow. Dry extract samples were subjected to analysis of recovery of flavonoids, yield and moisture. The optimized conditions based on the analysis of desirability were: 160 °C inlet temperature, Aerosil 50% and 2mL/min flow. Obtaining an average content of 14.79 μg / mL myricetin and 3.35 μg / mL quercetin.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Estratégias analíticas para a obtenção de marcadores, validação e padronização de extratos de Gomphrena vaga Mart (Amaranthaceae)(Universidade Federal de São Paulo, 2017-07-26) Chicoti, Mayara Zimmermann [UNIFESP]; Gregorio, Luiz Elidio [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)The species Gomphrena vaga Mart. presents an irregular distribution throughout the Brazilian territory, its name being a reference to such characteristic. It is part of the vegetation of forests and cerradões in the southeast and center-west regions. This species is popularly used on the form of infusions (roots and / or aerial parts) as analgesic, tonic and for the treatment of infections of the respiratory tract. This work performed the development of analytical methodologies for the identification, fractionation, isolation and purification of the major constituents of extracts of the species using high performance liquid chromatography (HPLC) at analytical and semipreparative scales from the ethanolic root extract. The major constituents were identified as the ecdysteroids 20-hydroxyecdysone and 1α, 20R-dihydroxyecdysone. After the structural determination of these chemical markers, a CLAE method with diode array detection (DAD) was developed and validated according to ICH and ANVISA standards, for the quantification of these in aqueous and hydroalcoholic extracts of the stems and roots of the species. Based on the validated method, the best extraction conditions for the roots and stems were evaluated in order to obtain the best yield of these two markers, extractor solvent (infusion with water and maceration with hydroethanolic solutions), vegetal drug-extractor solvent ratio and temperature, allowing the obtaining of standardized extracts in 20-hydroxyecdysone and 1α,20R-dihydroxyecdysone with higher efficiency in the conditions ethanol 60% in drug-solvent extraction ratio of 1:10 and infusion (aqueous) in the drug-solvent extractor ratio of 1:5, respectively.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Marcadores analíticos para CLAE-DAD de extratos das folhas de Miconia albicans (SW) DC. (Melastomataceae)(Universidade Federal de São Paulo, 2021-07-30) Serafim, Ana Carolina Godonhoto [UNIFESP]; Andreo, Marcio Adriano [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/4495354534371511; http://lattes.cnpq.br/4616441766699382Conhecida popularmente como canela-de-velho, Miconia albicans é utilizada como anti-inflamatória, sendo vendida livremente na forma de pomadas, cápsulas ou mesmo suas folhas secas ou moídas. Contudo, os estudos desta espécie são escassos. Sendo assim, este trabalho teve por objetivo isolar, purificar e identificar possíveis marcadores químicos de extratos obtidos das folhas de M. albicans. Inicialmente, a partir das folhas moídas de M. albicans foi realizada uma extração por percolação com etanol 70% e outra extração por infusão. Ambos os extratos obtidos foram submetidos a uma partição líquido-líquido em acetato de etila/água. A fração orgânica do extrato etanólico (EE70) foi submetida a uma cromatografia de permeação em gel de Sephadex LH-20 eluida com etanol 95% para separação de seus componentes. Ao todo, foram coletadas 60 frações que, após análise em CLAEDAD, foram reunidas de acordo com semelhança. As frações que apresentaram cromatogramas com picos isolados foram novamente submetidas a cromatografia de permeação em gel, para purificação das substâncias. Foram isoladas e purificadas três substâncias. Os espectros de UV apresentados para cada uma destas substâncias foram comparados com o espectro de UV do ácido elágico, indicando que estas substâncias isoladas são possíveis derivadas do ácido elágico.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Utilização de ácido elágico e derivados como marcadores para a validação química de Mouriri elliptica Martius como insumo farmacêutico ativo vegetal(Universidade Federal de São Paulo, 2017-07-07) Silva, Gabriela Trindade de Souza e [UNIFESP]; Andreo, Marcio Adriano [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)Validated by folk medicine in ulcers and gastritis treatment, the “croadinha” (Mouriri elliptica) leaves are use as tea. This therapeutic action and it´s efficacy and safety was confirmed by preliminary studies highlighting this species as a potential treatment to peptic disease. However, it’s necessary to establish parameters to guide the production of effective and safe herbal medicine from this species. The chemical study conducted by Andreo (2008), showed the presence of tannins, flavonoids and triterpenes in active extracts. This study was conducted aiming increase the chemical knowledge of this species, to achieve it, was proceed the isolation, chemical characterization, and the development of methodology to quantify ellagic acid derivatives (phytochemical marker) present in the leaves and extracts from M. elliptica. Hydroalcoholic extracts were obtained from the leaves of M. elliptica by maceration and fractionated on Sephadex (LH-20), solid phase extraction with modified silica (C-18) and high performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection in preparative mode. The methodology developed allowed the isolation of 7 ellagic acid derivatives. The derivatives structural determination was conducted using UV spectrophotometry and mass spectrometry. Using ellagic acid as a standard, the methodology developed and validated partially for quantification in CLAE-DAD, allowed the determination of 375 μg/g substances concentration in dry leaves of M. elliptica.