Desenvolvimento e validação de metodologia para análise de antibióticos empregando a abordagem Analytical Quality by Design (AQbD)

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Data
2024-06-07
Autores
Silva, Mirelle Lopes da [UNIFESP]
Orientadores
Moraes, Maria de Lourdes Leite de [UNIFESP]
Tipo
Trabalho de conclusão de curso de graduação
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Resumo
Diante de muitas ameaças crescentes aos ecossistemas aquáticos, uma das mais preocupantes com as quais a humanidade se depara é o surgimento e desenvolvimento de bactérias resistentes a antibióticos. Prescrições inadequadas, automedicação e a própria excreção desses medicamentos geram resíduos que contaminam águas superficiais e subterrâneas, proporcionando condições ideais para o desenvolvimento de bactérias resistentes. Devido às diferentes características dos antibióticos e a baixa concentração destes em matrizes aquosas, o desenvolvimento de técnicas que possibilitem a detecção e quantificação destes compostos não é tarefa fácil. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para separar antibióticos de duas diferentes classes (β-lactâmicos e fluoroquinolonas) utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector de arranjo de diodo e a um detector por fluorescência (HPLC UV-DAD/FLD). O desenvolvimento da metodologia foi conduzido empregando os conceitos de Analytical Quality by Design (AQbD). Após selecionado o ATP (Perfil Alvo Analítico) e os fatores que afetam a separação, foi aplicado um desenho experimental do tipo fatorial 23 para otimização da (1) proporção do solvente orgânico na fase móvel, (2) temperatura do forno da coluna e (3) pH da fase aquosa. Ferramentas estatísticas e modelos de regressão foram empregados para a otimização do método. As condições otimizadas foram: Fase móvel: (A) água acidificada com ácido fórmico 0,1% (v/v) pH 3,0; (B) metanol 25%; eluição isocrática; temperatura 40°C. O método desenvolvido apresentou robustez e linearidade (R2 próximo de 1,0). O LOD variou de 0,01-0,23 e o LOQ de 0,04-0,70 µgmL-1. A precisão foi avaliada em 3 níveis (intraday e interday) com um DPR abaixo de 5%. A separação foi obtida em menos de 7 minutos.
Descrição
Citação
SILVA, Mirelle L. Desenvolvimento e validação de metodologia para análise de antibióticos empregando a abordagem Analytical Quality by Design (AQbD). Orientadora: Maria de Lourdes Leite de Moraes. 53 f. Trabalho de conclusão de curso (Graduaçãoe em Química Industrial) - Instituto de Ciências Ambientais, Químicas e Farmacêuticas, Universidade Federal de São Paulo, Diadema, 2024.