Síntese e caracterização de óxidos nanotubulares crescidos sobre a liga Ti14wt.%nb e sua avaliação na degradação do corante RB4

Abstract

This work presents the formation of a layer of nanotubular oxide (LNO) grown, via anodization process, on Ti14wt.% Nb alloy under different methods of preparation, cast (BF) and quenching (CT). The influence of the type of substrate, as well as the temperature of crystallization of the nanotubular oxides on the performance of the photocatalytic activity and on the degradation of Reactive Blue 4 (RB4) dye were investigated. LNO was characterized by SEM, EDX, RAMAN, XRD, DRS (Diffuse Reflectance Spectroscopy UV-Vis-NIR) and photocurrent studies. Electrochemical Impedance Spectroscopy and polarization curves were also investigated. The discoloration and degradation studies of the RB4 dye (15 ppm of C) in Na2SO4 0.1 mol L-1 pH 3.0 were performed under UV/visible and visible light and the samples were analyzed using a UV/Vis spectrophotometer (λ 598.5 nm) and TOC Analyzer. Results of XRD and SEM showed that the modification of the LNO with Nb delayed the transition temperature from the anatase to rutile phases and at 650 ° C no collapse of the nanotubes (NT) was observed, only a small deformation in the NT/Ti14wt%.Nb-BF samples. EDX results, in general, suggested the presence of phases such as Nb2O5, NbO and NbO+NbO2 (mix) for the samples under study, however only the Nb2O5 phase was confirmed by DRX. The DRS results showed absorption in the visible region for NT modified with Nb. Corrosion studies showed that the Ti14wt.% Nb-BF alloy with NT showed a higher resistance when compared to the alloy without NT and with NT/TiO2. The quenched sample was the one with the highest values of photocurrent under UV/visible and visible light, in comparison with NT/TiO2 and with the sample NT/Ti14wt.%Nb-BF, degrading 64 % of the RB4 dye in 1.5 h (under UV/visible light) and 14 % in 16 h (under visible light), using the photoelectrocatalysis process, under a potential difference of 1.2V.

Este trabalho apresenta a formação de uma camada de óxido nanotubular (CON) crescida, via processo de anodização, em liga de Ti14wt.%Nb sob diferentes formas de preparo, bruta de fusão (BF) e têmpera (CT). A influência do tipo de substrato, bem como da temperatura de cristalização dos óxidos nanotubulares no desempenho da atividade fotocatalítica e na degradação de corante Reativo Azul 4 (RB4) foram investigadas. A CON foi caracterizada por MEV-FEG, EDX, RAMAN, DRX, DRS (Espectroscopia de Reflectância Difusa UV-Vis-NIR) e estudos de fotocorrente. Espectroscopia de Impedância Eletroquímica e curvas de polarização também foram investigadas. Os estudos de descoloração e degradação do corante RB4 (15 ppm de C) em Na2SO4 0,1 mol L-1 pH 3,0 foram realizados sob luz UV/visível e visível e as amostras foram analisadas em espectrofotômetro UV/Vis (λ 598,5 nm) e em Analisador de COT. Resultados de DRX e MEV mostraram que a modificação da CON com Nb retardou a temperatura de transição das fase anatase para rutilo e a 650 °C não foi observado o colapso dos nanotubos (NT), apenas uma pequena deformação nas amostras de NT/Ti14wt.%Nb-BF. Os resultados de EDX, no geral, sugeriram a presença de fases como Nb2O5, NbO e NbO+NbO2 (mistura) para as amostras em estudo, no entanto apenas a fase Nb2O5 foi confirmada por DRX. Os resultados de DRS apresentaram absorção na região do visível para os NT modificados com Nb. Estudos de corrosão mostraram que a liga Ti14wt.%Nb-BF com NT apresentou uma resistência maior, quando comparada com a liga sem NT e com o NT/TiO2. A amostra com têmpera foi a que apresentou maiores valores de fotocorrente sob luz UV/visível e visível, em comparação com os NT/TiO2 e com a amostra NT/Ti14wt.%Nb-BF, degradando 64 % do corante RB4 em 1,5 h (sob radiação UV/visível) e 14 % em 16 h (sob luz visível), empregando o processo de fotoeletrocatálise, sob uma diferença de potencial de 1,2V.