Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação elementar em coagulantes de ferro (III) utilizados no tratamento de água para consumo humano

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Data
2020-08-26
Autores
Trugillo, Denise Akemi Fernandes Takahashi [UNIFESP]
Orientadores
Naozuka, Juliana [UNIFESP]
Tipo
Dissertação de mestrado
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Resumo
The increasing pollution of water resources has been causing the necessity off add increasing quantities and varieties of chemicals, such as coagulants, in the water treatment for human consumption. Consequently, it is indispensable the quality monitoring of these products, considering the risk of introducing into this water undesirable and / or harmful characteristics to human health. Therefore, the work proposal was the development of a method with minimal treatment of the sample for determination of chromium (Cr) and lead (Pb) as contaminants, and iron (Fe) as an active principle in iron (III) coagulants by total reflection X-ray fluorescence (TXRF). For the determination of Fe, the objective was to evaluate different drying agents to promote the sample immobilization into TXRF discs. The contaminants Cr and Pb were determined after Fe extraction from the matrix, by precipitation reactions to eliminate spectral interferences. The results obtained for Fe, Cr and Pb by TXRF were in agreement with the values obtained by ICP OES, applying test-T and considering 95 % confidence level. A method of Fe determination in coagulants by TXRF, minimizing the sample preparation steps, reducing significantly operation and process costs, increasing the analytical frequency and using a “plug and play”. Besides this. the TXRF demonstrated to be promising for Cr and Pb determination in coagulants, needing to optimize the Fe removing process.
A crescente poluição dos recursos hídricos tem ocasionado a necessidade de adição de quantidades e variedades crescentes de produtos químicos, tais como os coagulantes, no tratamento de água para o consumo humano. Consequentemente, é imprescindível o monitoramento da qualidade destes produtos, considerando-se o risco de introduzir a essa água características indesejáveis e/ou prejudiciais à saúde humana. Diante disso, o objetivo do trabalho foi o desenvolvimento de método com o mínimo tratamento de amostra para a determinação de crômio (Cr) e chumbo (Pb) como contaminantes, e ferro (Fe) como principio ativo em coagulantes de ferro (III) via fluorescência de raio X por reflexão total (TXRF). Para a determinação de Fe o objetivo foi avaliar diferentes secantes para a imobilização da amostra nos discos do TXRF. Os contaminantes Cr e Pb foram determinados após extração do Fe da matriz, utilizando reações de precipitação, para eliminar interferências espectrais. Os resultados obtidos para Fe, Cr e Pb por TXRF foram concordantes com os valores obtidos por ICP OES, aplicando o teste-T e considerando 95 % de nível de confiança. Um método de determinação de Fe em coagulante por TXRF foi estabelecido, minimizando as etapas de preparo de amostra, reduzindo significativamente os custos de operação e de processo, aumentando a frequência analítica e utilizando um equipamento “plug and play”. Além disso, a técnica TXRF demonstrou ser promissora para a determinação de Cr e Pb em coagulantes, com necessidade de otimizar o processo de remoção do Fe da matriz.
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