Síntese e aplicação de nanopartículas funcionalizadas para a remoção de óleos em meio aquoso
Date
2019Author
Fernandes, Yasmin Luz [UNIFESP]
Advisor
Ferreira, Paula Silvia Haddad [UNIFESP]Type
Dissertação de mestradoMetadata
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O presente trabalho consistiu em sintetizar nanopartículas de ferro do tipo magnetita
(Fe3O4) pelo método de coprecipitação, funcionalizá-las com ligantes hidrofóbicos
(ácido oleico ou ácido palmítico) para em seguida trocar parcialmente por ligantes
hidrofílicos (ácido mercaptosuccínico e cisteína) com o objetivo de conseguir
nanomateriais com um núcleo magnético e uma superfície parcialmente hidrofóbica e
hidrofílica em 3 diferentes proporções em massa (material funcionalizado com ligante
hidrofóbico: ligante hidrofílico) 1:2, 1:3 e 1:4. Os materiais sintetizados foram
caracterizados estruturalmente por espectrofotometria de absorção da região do
infravermelho- Fourier transform infrared spectroscopy- (FTIR) para determinar os
grupos funcionais presentes, quantificação de grupamentos tióis por titulação com
5,5’ditiobis-(2-ácido nitrobenzoico (DTNB) para quantificar os grupos –SH e confirmar
o grupo funcional observado em FTIR; difração de raios X para identificar a estrutura
cristalina pertencente da magnetita. Foram realizadas curvas magnéticasSuperconducting quantum interference device – (SQUID) para identificar a propriedade
de superparamagnetismo presente em nanopartículas de magnetita. Finalmente, para
caracterização morfológica, foram realizadas microscopia eletrônica transmissãoTransmission electron microscopy-(TEM) para identificar a morfologia dos materiais
sintetizados.
Os nanomateriais hidrofóbicos (NPAO e NPAP) foram utilizados para retirada de
óleo API 45,4 superficial em água deionizada e apenas NPAO foi utilizado para retirada
de óleo superficial em água do mar, possibilitando retiradas de até 32% de óleo após a
liofilização e retirada de toda água do sistema.
Foi realizado um estudo de estabilidade de emulsões artificiais de óleo/água em
diferentes concentrações e utilizando um turbidímetro foi possível verificar emulsões
com até 40 minutos de estabilidade sem a necessidade de inserir um agente externo
(dispersantes e surfactantes). Tal estudo foi necessário para possibilitar os testes de
retiradas do óleo API 45,4 em emulsão óleo/água.
Testes adicionais de retirada de óleo de motor e óleo de soja em superfície de água
foram realizados obtendo retiradas de até 39,4% de óleo através dos materiais de
superfícies hidrofóbicas NPAO e NPAP. The present work consisted of synthesizing magnetite iron nanoparticles (Fe3O4)
by the coprecipitation method, functionalizing them with hydrophobic binders (oleic
acid or palmitic acid) and then partially exchanging hydrophilic binders
(mercaptosuccinic acid and cysteine) for the purpose to obtain nanomaterials having a
magnetic core and a partially hydrophobic and hydrophilic surface in 3 different mass
proportions (hydrophobic binder functionalized material: hydrophilic binder) 1: 2, 1: 3
and 1: 4. The synthesized materials were structurally characterized by Fourier
Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) spectrophotometry to determine the functional
groups present, quantification of thiol groups by titration with 5,5 'dithiobis- (2-
nitrobenzoic acid (DTNB ) to quantify the -SH groups and to confirm the functional
group observed in FTIR, X-ray diffraction to identify the crystalline structure belonging
to the magnetite. Finally, for morphological characterization, Transmission electron
microscopy- (TEM) electron microscopy was performed to identify the morphology of
the synthesized materials.
The hydrophobic nanomaterials (NPAO and NPAP) were used for removal of
surface API 45.4 oil in deionized water and only NPAO was used to remove surface oil
in sea water, allowing withdrawals of up to 32% oil after lyophilization and removal of
all system water.
A stability study of artificial oil / water emulsions in different concentrations was
carried out and using a turbidimeter it was possible to verify emulsions with up to 40
minutes of stability without the need to insert an external agent (dispersants and
surfactants). Such a study was necessary to enable oil extraction tests of API 45.4 in oil
/ water emulsion.
Additional tests for the removal of engine oil and soybean oil on the water surface
were performed obtaining up to 39.4% oil withdrawals through the NPAO and NPAP
hydrophobic surface materials.