Síntese e aplicação de nanopartículas funcionalizadas para a remoção de óleos em meio aquoso

Abstract

O presente trabalho consistiu em sintetizar nanopartículas de ferro do tipo magnetita (Fe3O4) pelo método de coprecipitação, funcionalizá-las com ligantes hidrofóbicos (ácido oleico ou ácido palmítico) para em seguida trocar parcialmente por ligantes hidrofílicos (ácido mercaptosuccínico e cisteína) com o objetivo de conseguir nanomateriais com um núcleo magnético e uma superfície parcialmente hidrofóbica e hidrofílica em 3 diferentes proporções em massa (material funcionalizado com ligante hidrofóbico: ligante hidrofílico) 1:2, 1:3 e 1:4. Os materiais sintetizados foram caracterizados estruturalmente por espectrofotometria de absorção da região do infravermelho- Fourier transform infrared spectroscopy- (FTIR) para determinar os grupos funcionais presentes, quantificação de grupamentos tióis por titulação com 5,5’ditiobis-(2-ácido nitrobenzoico (DTNB) para quantificar os grupos –SH e confirmar o grupo funcional observado em FTIR; difração de raios X para identificar a estrutura cristalina pertencente da magnetita. Foram realizadas curvas magnéticasSuperconducting quantum interference device – (SQUID) para identificar a propriedade de superparamagnetismo presente em nanopartículas de magnetita. Finalmente, para caracterização morfológica, foram realizadas microscopia eletrônica transmissãoTransmission electron microscopy-(TEM) para identificar a morfologia dos materiais sintetizados. Os nanomateriais hidrofóbicos (NPAO e NPAP) foram utilizados para retirada de óleo API 45,4 superficial em água deionizada e apenas NPAO foi utilizado para retirada de óleo superficial em água do mar, possibilitando retiradas de até 32% de óleo após a liofilização e retirada de toda água do sistema. Foi realizado um estudo de estabilidade de emulsões artificiais de óleo/água em diferentes concentrações e utilizando um turbidímetro foi possível verificar emulsões com até 40 minutos de estabilidade sem a necessidade de inserir um agente externo (dispersantes e surfactantes). Tal estudo foi necessário para possibilitar os testes de retiradas do óleo API 45,4 em emulsão óleo/água. Testes adicionais de retirada de óleo de motor e óleo de soja em superfície de água foram realizados obtendo retiradas de até 39,4% de óleo através dos materiais de superfícies hidrofóbicas NPAO e NPAP.

The present work consisted of synthesizing magnetite iron nanoparticles (Fe3O4) by the coprecipitation method, functionalizing them with hydrophobic binders (oleic acid or palmitic acid) and then partially exchanging hydrophilic binders (mercaptosuccinic acid and cysteine) for the purpose to obtain nanomaterials having a magnetic core and a partially hydrophobic and hydrophilic surface in 3 different mass proportions (hydrophobic binder functionalized material: hydrophilic binder) 1: 2, 1: 3 and 1: 4. The synthesized materials were structurally characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) spectrophotometry to determine the functional groups present, quantification of thiol groups by titration with 5,5 'dithiobis- (2- nitrobenzoic acid (DTNB ) to quantify the -SH groups and to confirm the functional group observed in FTIR, X-ray diffraction to identify the crystalline structure belonging to the magnetite. Finally, for morphological characterization, Transmission electron microscopy- (TEM) electron microscopy was performed to identify the morphology of the synthesized materials. The hydrophobic nanomaterials (NPAO and NPAP) were used for removal of surface API 45.4 oil in deionized water and only NPAO was used to remove surface oil in sea water, allowing withdrawals of up to 32% oil after lyophilization and removal of all system water. A stability study of artificial oil / water emulsions in different concentrations was carried out and using a turbidimeter it was possible to verify emulsions with up to 40 minutes of stability without the need to insert an external agent (dispersants and surfactants). Such a study was necessary to enable oil extraction tests of API 45.4 in oil / water emulsion. Additional tests for the removal of engine oil and soybean oil on the water surface were performed obtaining up to 39.4% oil withdrawals through the NPAO and NPAP hydrophobic surface materials.