Desenvolvimento de sensores baseados em nanotubos de carbono para a determinação de hormônios em água do mar

Abstract

This work aimed de development of a glassy carbon sensor modified with multi-walled carbon nanotubes for determination of estrone, estriol and 17 α ethinylestradiol in seawater. Using the cyclic voltammetry technique it was possible to observe that the three hormones in study showed voltamograms typical of irreversible process in BR buffer 0.1 mol L-1, pH 7.0. The oxidation potential peak were 0.59 V, 0.57V e 0.56 V, for estrone, estriol and 17-α-ethinylestradiol, respectively. Also in cyclic voltammetry the study of pH of the medium and sweep velocity effect in the oxidation process for the three hormones were made, the results showed that the oxidation process is proton dependent and controlled by adsorption. The electrode modification method with successive addictions of carbon nanotubes showed efficiency for a better electrode surface cover, increasing the peak signal intensity of the three hormones and a bigger surface passivation resistance. The square wave voltyammetry parameters were optimized to the analytical method development, square wave amplitude, frequency and scan increment were optimized. After the parameters optimization the analytical curves were obtained for the three hormones, the results presented linearity in the concentration range 1.0x10-6 mol L-1 to 9.0x10-6 mol L-1 for estrone and estriol, and 1.0x10-6 mol L-1 to 4.5 x 10-6 mol L-1 for 17-α-ethinylestradiol. The recovery test for estrone in seawater sample showed the value of 74% for spiked sample at the concentration of 1.0 x 10-6, indicating the applicability of the developed methodology to quantify estrone directly in sea water.

Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um sensor de carbono vítreo modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas para determinação dos hormônios estrona, estriol e 17-α-etinilestradiol em água do mar. Utilizando a técnica de voltametria cíclica foi possível observar que os três hormônios em estudo apresentaram voltamogramas característicos de processos irreversíveis em tampão BR 0,1 mol L-1, pH 7,0. Os potenciais de pico de oxidação foram 0,59 V, 0,57 V e 0,56 V para estrona, estriol e 17-α-etinilestradiol, respectivamente. Ainda em voltametria cíclica também foram feitos o estudo da influência do pH do meio e da variação da velocidade de varredura no processo de oxidação dos três hormônios, o resultados indicaram que o processo de oxidação é próton dependente e controlado pela adsorção. O método de modificação do eletrodo com adições sucessivas de nanotubos de carbono apresentou-se eficiente para um melhor recobrimento da superfície do eletrodo, promovendo um aumento na intensidade do sinal de pico dos hormônios e uma maior resistência à passivação da superfície eletródica. Os parâmetros da voltametria de onda quadrada foram otimizados para o desenvolvimento da metodologia analítica, foram otimizados amplitude da onda quadrada, frequência da onda quadrada e incremento de varredura. Após otimização dos parâmetros as curvas analíticas para os três hormônios foram obtidas, os resultados apresentaram linearidade na faixa de concentração de 1,0x10-6 mol L-1 a 9,0x10-6 mol L-1 para estrona e estriol e de 1,0x10-6 mol L-1 a 4,5x10-6 mol L-1 para o 17-α-etinilestradiol. O teste de recuperação feito para a estrona em amostra de água do mar apresentou um valor de 74% para a amostra fortificada na concentração de 1,0 x 10-6 mol L-1, indicando a aplicabilidade da metodologia desenvolvida para quantificar a estrona diretamente na água do mar.