Detecção de cádmio utilizando eletrodos de diamante micro/nanocristalinos dopados com boro

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Data
2014-12-06
Autores
Sardinha, Andre Ferreira [UNIFESP]
Orientadores
Cristovan, Fernando Henrique Cristovan [UNIFESP]
Tipo
Dissertação de mestrado
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Resumo
Este trabalho apresenta um estudo sistemático de eletrodos de diamante micro e nanocristalinos, dopados com boro, considerando a obtenção, morfologia, estrutura e aplicação eletroquímica dos mesmos na detecção de cádmio em solução. Para tanto, este trabalho foi realizado em duas etapas onde, primeiramente, foram obtidos filmes de diamante microcristalinos dopados com boro em dois diferentes níveis de dopagem e aplicados na detecção de cádmio (2.000 e 20.000 ppm B/C). Esses resultados formaram a base para uma segunda etapa desta Dissertação, onde foram crescidos e caracterizados filmes de diamante micro/nanocristalinos (DMDB/DNDB), investigando-se a influência das morfologias dos mesmos nas medidas eletroquímicas para uma dopagem fixa de 20.000 ppm de B/C. A variação de morfologia foi obtida pelas diferentes porcentagens de adição de Ar na mistura gasosa precursora (CH4 e H2) do crescimento dos filmes de 0, 50, 60, 70 e 80%. Para ambos os grupos de amostras, seja na variação de dopagem ou na morfologia, os filmes foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, espectroscopia de espalhamento Raman e difração de raios X. Filmes DMDB e DNDB foram produzidos com morfologias bem definidas, exibindo a transição de tamanho de grão de micro para nanocristalinos, com diamante de boa qualidade e com orientação cristalográfica predominante na direção <111>. Este comportamento ficou menos evidente para filmes crescidos com maior porcentagem de Ar, devido à transição dos grãos para nanocristalinos, pelo processo de renucleação. A detecção de cádmio foi estudada pela técnica de voltametria de redissolução anódica com sinal de excitação de onda quadrada (SW-ASV) com a otimização dos parâmetros experimentais para cada tipo de amostra estudada. A resposta eletroquímica foi analisada focando a correlação entre as diferentes morfologias e as figuras de mérito. Para os filmes microcristalinos, o eletrodo de 20.000 ppm B/C apresentou a melhor reversibilidade. Similarmente, para os eletrodos com variação de morflogia, o filme DNDB crescido com 80% de adição de Ar, apresentou a melhor resposta eletroquímica em todos os parâmetros cinéticos e de SW-ASV avaliados com um limite de detecção de 16 ppt.
Descrição
Citação
SARDINHA, Andre Ferreira. Detecção de cádmio utilizando eletrodos de diamante micro/nanocristalinos dopados com boro. 2014. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Ciência e Tecnologia, Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), São José dos Campos, 2014.