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    Síntese e caracterização de Sílica Mesoporosa Esférica (SME) e sua aplicação como adsorvente de antibiótico em meio aquoso
    (Universidade Federal de São Paulo, 2024-09-12) Lima, Evelyse Nassa [UNIFESP]; Mercuri, Lucildes Pita [UNIFESP]; Mercuri; http://lattes.cnpq.br/4004860517415797; http://lattes.cnpq.br/0769934953503904
    Nos últimos anos tem aumentado o interesse nas sílicas mesoporosas devido as suas inúmeras aplicações. A Sílica, conhecida como dióxido de silício (SiO2), é um dos compostos inorgânicos mais abundantes na Terra. Esses óxidos são encontrados em diversas matrizes ambientais, no entanto, em seu estado amorfo não apresenta nenhuma organização nanométrica, que possa ser aproveitada. Diante disso, surgiram métodos que visam sintetizar materiais a base de sílica a fim de deixar sua estrutura favorável à diversas aplicações. As sílicas mesoporosas, obtidas por processo de síntese, apresentam propriedades texturais, tais como: tamanho de poro grande, bem definidos e alta área superficial promissoras para serem aplicadas como adsorventes no âmbito ambiental, auxiliando por exemplo no tratamento de água contaminada com fármacos. Desta forma, o presente trabalho teve como objetivo principal sintetizar uma sílica mesoporosa ordenada com estrutura esférica (SME) a partir de um tratamento hidrotérmico e testar sua capacidade em adsorver o antibiótico Amoxicilina (Fórmula molecular: C16H19N3O5S. 3H2O) presentes em meio aquoso em quatro concentrações distintas (5, 10, 20 e 75 mg/L). As SME foram caracterizadas utilizando técnicas físicas (MEV) , físico-químicas (FT-IR e Adsorção de nitrogênio) e analíticas (TG/DTG). As imagens de MEV confirmaram a estrutura esférica do material, os dados de AE apresentaram baixos índices percentuais de Carbono, Hidrogênio e Nitrogênio, mostrando a efetividade na calcinação, os espectros de FT-IR apresentaram bandas característica de sílica, e as isotermas de Adsorção de Nitrogênio confirmaram a presença de mesoporos além de apresentar elevada área superficial ( 586,84 m²/g) e de volume de poro (1,56 cm³/g). Para testar a capacidade de adsorção do material foi utilizada a técnica de Minicolunas, adaptadas com base no método de micro extração em fase sólida (MEFS). Os resultados obtidos apresentaram alta efetividade para todas as concentrações analisadas, com eficiência de 100 a 86 % de adsorção, sendo os maiores índices de adsorção para as menores concentrações. O material após o processo de adsorção foi novamente caracterizado, confirmando, assim, a efetividade na adsorção da amoxicilina pela presença de novos picos característicos deste antibiótico presente na SME mostrado no espectro do FT-IR, e a diminuição do volume de poros e área superficial específica obtidos pelas isotermas de Adsorção de Nitrogênio, confirmando a presença do antibiótico nos poros da SME. Os resultados obtidos evidenciaram um material com perfil promissor para ser aplicado como adsorvente de fármacos presentes em meio aquoso.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Síntese e caracterização óptica de nanopartículas Ru2Si3 em matriz SiO2/Si implantada com íons Ru+
    (Universidade Federal de São Paulo, 2021-12-07) Valli, Ricardo [UNIFESP]; Lang, Rossano [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/3854991783141605; http://lattes.cnpq.br/2833012216212492
    A presente dissertação versa sobre a busca de materiais eficientes, baseados na tecnologia padrão do silício existente, para aplicações no infravermelho próximo, em particular no intervalo de comprimento de onda entre 1,53 e 1,57 μm (conhecido como banda C), desde que este intervalo corresponde a terceira janela de transmissão dos sistemas de comunicações por fibra óptica. A pesquisa foi então direcionada ao estudo sistemático de um siliceto de metal de transição 4d: o sesquisiliceto de rutênio - Ru2Si3, um material semicondutor baseado em Si que possui gap de energia direto e propriedades de fotoresposta no intervalo espectral entre 1,3-1,8 μm. Aqui, apresentamos a síntese material e as propriedades vibracionais e ópticas de nanopartículas Ru2Si3 em matriz SiO2/Si. A correlação de defeitos de rede e efeitos de tensão/deformação com as propriedades ópticas fundamentais das fases do siliceto foram também abordadas e discutidas. As nanopartículas de Ru2Si3 em matriz SiO2/Si(001) foram sintetizadas pela técnica de implantação iônica (perfil de íons de Ru+ implantados próximo a interface Si/SiO2), seguida de tratamentos térmicos em atmosfera inerte em duas etapas: em baixa (150 °C / 72 h) e em altas temperaturas (1100, 1200 e 1300 °C / 6 h). A cada etapa do processo de síntese, a formação de fase, bem como a produção de defeitos foi caraterizada. Os resultados de espectroscopia de espalhamento Raman confirmam a obtenção da fase α- Ru2Si3 (ortorrômbica) e uma suposta transição para a fase β-Ru2Si3 (tetragonal). Existe apenas um relato controverso na literatura do sucesso de síntese da fase β. Espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo e espectroscopia óptica no UV-Vis-NIR (modo refletância difusa) revelaram comportamentos espectrais similares, caraterizadas por bandas largas no intervalo 0,5-1,0 eV. A natureza do gap fundamental de energia não pode ser acuradamente determinada devido à significativa contribuição de centros de defeitos opticamente ativos. Os experimentos de fotoluminescência (PL) em baixas temperaturas (5-80 K) e em função da densidade de potência de excitação (1-7 mW/mm2) sugerem diferentes transições ópticas radiativas. Os resultados mostram que concomitantemente com a formação das nanopartículas semicondutoras, existe uma evolução complexa de defeitos com os tratamentos térmicos em altas temperaturas, tornando as interpretações e as atribuições das bandas PL difíceis. Contudo, três possibilidades como origem da PL foram discutidas: (i) contribuição da transição óptica direta de α- e β-Ru2Si3 tensionado para PL em ≈ 0,808 eV; tensão esta principalmente devido a diferença entre coeficientes de expansão térmica entre Ru2Si3, Si e SiO2; (ii) a PL em ≈ 0,894 eV pode ser devido a recombinação relacionada à armadilha através de um nível aceitador raso em α-Ru2Si3 não intencionalmente dopado; (iii) A PL observada em ≈ 0,808 eV não pode ser definitivamente atribuída ao Ru2Si3. Si defeituoso têm bandas PL (linhas D1-D4) na mesma região espectral onde a recombinação radiativa do Ru2Si3 é esperada.