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    Análise quantitativa e avaliação da estabilidade de mebendazol (Formas A e C) em suspensões por difração de raios X em pó utilizando o método Rietveld
    (Universidade Federal de São Paulo, 2021-09-09) Ticona, Julian [UNIFESP]; Cuffini, Silvia Lucia [UNIFESP]; Fandaruff, Cinira; http://lattes.cnpq.br/8798903082681874; http://lattes.cnpq.br/1508800998903956; http://lattes.cnpq.br/9411859719522984
    O controle das diferentes formas sólidas nos insumos farmacêuticos ativos (IFAs) é um desafio para a indústria farmacêutica. O Mebendazol (MBZ) é um anti-helmíntico de amplo espectro, indicado no tratamento de parasitoses, e apresenta as formas polimórficas A, B e C. Estes polimorfos exibem diferenças significativas nas propriedades de dissolução, as quais provocam alterações consideráveis no efeito terapêutico, sendo a Forma A semelhante ao placebo. O problema se agrava porque as farmacopeias apresentam discrepâncias no controle do polimorfismo em MBZ. Constatou-se que as farmacopeias Europeia e Britânica indicam a Forma C para uso como matéria-prima, entretanto, as farmacopeias dos Estados Unidos e a Brasileira, nada mencionam a respeito. Além disso, não há relatos a respeito de estudos de estabilidade polimórfica em suspensões farmacêuticas, em particular nas condições de temperatura e umidade preconizadas pela indústria farmacêutica. O objetivo do trabalho foi avaliar a estabilidade polimórfica de MBZ em suspensões e a cinética de transformação a partir da quantificação dos polimorfos A e C, de modo a melhorar o controle de matérias-primas e formulações. As amostras para o estudo foram preparadas com diferentes concentrações iniciais de referência da Forma A (1%, 5%, 10%, 20% e 30% m/m). Estas amostras foram armazenadas no período de 1 a 24 meses em condições de estabilidade prolongada (EP30°C/75%UR) e de 1 a 6 meses nas condições de estabilidade acelerada (EA40°C/75%UR). Um método foi desenvolvido e validado para realizar o processo de secagem e quantificação das Formas A e C nas amostras em suspensão. A coleta de dados foi realizada por difração de raios-X em pó (DRXP), e para a quantificação de fases foi utilizado o método de Rietveld e o programa Topas. Os requerimentos da indústria farmacêutica foram cumpridos para a realização destas medidas. A equação de Avrami foi usada para determinar os parâmetros cinéticos. Verificou-se a presença da Forma A em todos os produtos de MBZ disponíveis comercialmente, nas diferentes formulações farmacêuticas, tanto para uso humano quanto veterinário. Fica evidente, portanto, que este é um problema vigente para a indústria farmacêutica. Nas suspensões, em condição de EP, demonstrou-se que um valor inicial calculado de 4±1% de Forma A provocou uma transformação completa de Forma C para a Forma A em 9 meses. Em todas as suspensões, em condição de EA, a transformação da Forma C em A foi concluída aos 3 meses. Na condição de EA, e para concentrações iniciais de referência de Forma A superiores (20 e 30%), observou-se, conforme esperado, um aumento na velocidade de transformação. Estes resultados demonstram que nas suspensões, formulação de uso pediátrico, a transformação polimórfica acontece em tempos consideravelmente inferiores àqueles estabelecidos pela indústria farmacêutica como tempo de validade do produto (2 anos). Este trabalho apresenta de maneira inédita, o estudo cinético da transformação polimórfica do MBZ em suspensões, assim como um método de quantificação por DRX-MR validado das Formas A e C de MBZ. Cabe, portanto, às agências reguladoras e às Farmacopeias do Brasil e de outros países, revisar e implementar modificações nas especificações vigentes para este fármaco.
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    Aplicação de líquidos iônicos na extração de carotenoides provenientes do tomate para uso em alimentos como ingrediente bioativo
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2016-10-08) Martins, Paula Larangeira Garcia [UNIFESP]; De Rosso, Veridiana Vera [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/4938721558237749; http://lattes.cnpq.br/2339710145228308; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    Ionic liquid (IL) aplication in extractions process is a viable alternative that follow the Green Chemistry principle, minimazing contamination and optmaizing the obtain of importante natural pigments such as carotenoids. The lycopene in prevention of various diseases has been the subject of numerous studies that demonstrate beneficial effect on human health. This study evaluated the application of commercial and synthesized ionic liquids to obtain carotenoids from tomato for use as bioactive ingredient, and determined the stability, antioxidant activity and toxicity of optimized extract. Tomatoes from disposal were obtained from the Municipal Market Santos without any ranking or previous fruits selection. Four different ionic liquids were tested as extractors, tetrafluoroborate of 1-n-butyl-3-methylimidazolium chloride and 1-n-hexyl-3-methylimidazolium from commercial sources; chloride 1-n-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate and 1-n-butyl-3-methylimidazolium synthesized. The determination of qualitative and quantitative carotenoid obtained was performed by HPLC-PAD-MS / MS. The toxicological tests have been developed in animal models, administering the extracts by gavage for seven days and the collected fabrics were evaluated for histological features of the liver and kidneys; additionally checking the genotoxic and mutagenic potential. The synthesis of ionic liquids was adapted and assisted by ultrasound, resulting in a fully product obtained without the use of volatile organic solvents. In the process for obtaining carotenoids, in particular lycopene, was extracted into all-trans lycopene concentrations ranging 7.5 to 8.0 ?g.g-1 tomato extracted with acetone and IL respectively. The thermal stability of the carotenoid extract obtained by IL resulted in activation energy (Ea) in an aqueous medium similar to conventional values in acetone. The antioxidant activity of tomatoes carotenoid extract in ionic liquid was 7.4 ?-tocopherol equivalent and acetone 12.4. The carotenoid extract obtained by IL administered at 10 mg/kg/day dose led the formation of a smaller number of micronuclei (4.2 ± 2.2 in 2000 bone marrow cells of exposed animals) compared to the control group (5.7 ± 3.3). The extract obtained by the method developed remained stable in aqueous and oily medium and obtained higher yield than the conventional method. Thus, the use of IL in the extraction of tomato carotenoids presents technical feasibility.
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    Desenvolvimento de emulsão de uso cosmético incorporado de polpa de juçara e de extrato de pupunha: estudo da estabilidade e das propriedades antioxidantes
    (Universidade Federal de São Paulo, 2019-11-21) Lima, Beatriz Fernandes de Melo [UNIFESP]; Monteiro, Heitor [UNIFESP]; Braga, Anna Rafaela Cavalcante [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/1145965338858435; http://lattes.cnpq.br/9593601201259761; http://lattes.cnpq.br/7765677544036476
    Atualmente produtos de origens naturais tem despertado muito interesse no mercado e gerado produtos com grande valor agregado, entre eles, os pigmentos naturais ganharam destaque uma vez que são muito utilizados no mercado alimentício e de cosméticos, devido ao seu potencial bioativo. Os pigmentos naturais, como antocianinas e os carotenoides, além de adicionar cor aos produtos aos quais são utilizados, apresentam propriedades que agregam valor para seu uso, como exemplo atividade antioxidante. Os compostos bioativos estão presentes em diversos frutos da biodiversidade brasileira, dentre esses frutos destacam-se a juçara (para obtenção de antocianinas) e a pupunha (como fonte de carotenoides), presentes na Mata Atlântica e na Floresta Amazônica, respectivamente e ambas conhecidas pelo seu palmito. Esse trabalho consiste em incorporar a polpa da juçara e o extrato da pupunha em diferentes emulsões de uso cosmético, e então avaliar a estabilidade da cor bem como a atividade antioxidante no produto final. O pH das emulsões foram avaliados utilizando pHmetro, a estabilidade da cor foi determinada com o tempo através do acompanhamento dos parâmetros L, a* e b* com o tempo e, finalmente, a atividade antioxidante dos extratos foi determinada empregando o radical ABTS. Nas amostras de concentração de 2,5% de polpa de juçara, para a base de Polowax e Lanete, foram obtidos valores de atividade antioxidante de 7,7a e 7,03a, respectivamente. As amostras perderam sua coloração inicial, passando de roxo para marrom, devido a uma possível transformação da antocianina em compostos fenólicos de menor peso molecular. Os valores obtidos de atividade antioxidante para as concentrações de extrato de pupunha de 0,25%, 1% e 2,5% foram 3,28a e 3,94ª, indicando que as amostras possuem atividade antioxidante, mas não há aumento desta após 0,25% de extrato incorporada. As amostras de pupunha mantiveram sua coloração amarela em todo o período dos testes. Os experimentos foram realizados em triplicata, utilizou-se a análise de variância (ANOVA) e o teste de Tukey, pelo software PAST, com o nível de significância de 5% (p<0,05).
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    Efeito da terapia interdisciplinar sobre a ativação do músculo transverso do abdome, equilíbrio dinâmico, funcionalidade e mobilidade de tornozelo em mulheres adultas obesas
    (Universidade Federal de São Paulo, 2020-08-24) Gil, Silvandro dos Santos [UNIFESP]; Gomes, Ricardo José [UNIFESP]; Yi, Liu Chiao [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/6106154677645509; http://lattes.cnpq.br/2738281530091229; http://lattes.cnpq.br/5881518458067923; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    A obesidade é uma doença crônica que causa impactos negativos na saúde. O aumento da gordura abdominal causa alterações do centro de gravidade, podendo levar a déficits de equilíbrio postural e da capacidade funcional durante a realização de tarefas funcionais. A ativação dos músculos lombo-pélvicos por meio do fortalecimento e conscientização postural pode reduzir a sobrecarga mecânica aplicada sobre as estruturas passivas da coluna vertebral, melhorando a estabilidade do tronco e consequentemente o equilíbrio e a funcionalidade. Entretanto, não há estudos conclusivos que avaliaram os efeitos da terapia interdisciplinar sobre esses aspectos. Desta forma, o objetivo deste estudo é investigar os efeitos da terapia interdisciplinar sobre a ativação do musculo transverso do abdômen, funcionalidade, equilíbrio dinâmico, e mobilidade de tornozelo em mulheres adultas obesas. A amostra foi composta por 45 mulheres obesas com idade de 30 a 50 anos e com IMC entre 30 e 39,9 kg/m². As voluntárias foram randomizadas em três grupos: Grupo exercício físico, Grupo tratamento interdisciplinar e Grupo Educação em saúde, que participaram do programa e foram avaliadas nos momentos basal, 16 e 32 semanas. As voluntárias foram avaliadas quanto à capacidade funcional, equilíbrio dinâmico e mobilidade dos tornozelos, IMC, perímetro de pescoço e cintura, gordura corporal, glicemia e insulina de jejum, adiponectina, leptina e IGF-1. A partir dos resultados, pode-se dizer que a terapia interdisciplinar foi mais efetiva que o treinamento físico combinado isoladamente e o grupo Educação em Saúde para controle/prevenção de disfunções e alterações biomecânicas relacionadas ativação do músculo transverso do abdome, equilíbrio dinâmico e funcionalidade em mulheres adultas obesas.
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    Estabilidade das antocianinas de juçara: comparação entre os métodos de extração convencional e sistema aquoso bifásico
    (Universidade Federal de São Paulo, 2018-12-04) Camargo, Marília Ceolin [UNIFESP]; Braga, Anna Rafaela Cavalcante [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/1145965338858435
    As antocianinas são polifenóis, pertencentes a classe dos flavonoides, encontrados em plantas superiores, capazes de promover a saúde humana, no entanto, os efeitos das antocianinas em nossa saúde dependem da quantidade consumida e da sua biodisponibilidade. Muitas pesquisas demonstram o potencial antioxidante das antocianinas, além de sua capacidade em combater doenças crônicas neurodegenerativas, cardiovasculares e diabetes. Além das antocianinas serem benéficas a saúde, as mesmas também podem ser empregadas na indústria de cosméticos, farmacêutica e alimentícia como corantes naturais, e na prevenção contra a auto oxidação e peroxidação de lipídeos em sistemas biológicos, entretanto a sua utilização nas industrias ainda é restrita devido à sua baixa estabilidade. Sabe-se que as antocianinas são moléculas muito instáveis físico-quimicamente, e que alguns fatores como a luz, pH, temperatura, presença de oxigênio e de outros íons e moléculas podem causar a sua degradação, além do mais os processos de extração, manipulação, recuperação, purificação e armazenamento também podem influenciar na sua degradação. O estudo da estabilidade térmica das antocianinas obtidas por métodos não convencionais faz-se necessário, a fim de obter métodos mais eficientes e com custo inferior as obtidas pelos métodos convencionais. A polpa dos frutos da palmeira Euterpe edulis Mart., conhecida como juçara, foi escolhida como fonte de antocianinas no desenvolvimento deste estudo, o qual visa comparar a estabilidade térmica das antocianinas extraídas por um método convencional, no qual foi utilizado metanol acidificado, em contraposição ao sistema aquoso bifásico (SAB), em que se empregou polietilenoglicol (PEG)/fosfato de potássio. A partir da análise de degradação térmica foi evidenciado que a estabilidade das antocianinas extraídas utilizando o SAB foi superior, considerando os parâmetros avaliados no presente estudo. A energia térmica de desnaturação e a meia vida, tal como o teor de antocianinas extraídas excedeu àquelas alcançadas pelo método convencional, por conseguinte, o sistema aquoso bifásico apresentou-se como uma excelente alternativa para a extração desse pigmento.
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    Estudo de extração, sistemas de separação, estabilidade e aplicações da enzima bromelina: o estado da arte
    (Universidade Federal de São Paulo, 2021-08-04) Silva, Jonas Mendes Torres da [UNIFESP]; Mascagni, Marcos Paulo [UNIFESP]; Bresolin, Iara Rocha Antunes Pereira [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/5925807286464060; http://lattes.cnpq.br/2573172399080323; http://lattes.cnpq.br/0760151709554693
    O interesse dos processos industriais por catalisadores enzimáticos tem recebido muita atenção da sociedade por causa da preocupação em torno da sustentabilidade e potencial econômico em questão. Por estes aspectos, as pesquisas referentes a enzimas provenientes de frutos e seus resíduos estão cada vez mais prestigiadas no meio acadêmico. Estas biomoléculas possuem características de aumentar a atividade catalítica nas reações biológicas, na qual alteram a energia de ativação das mesmas. O poderio econômico em relação ao abacaxi para o Brasil, demonstra que, pesquisas estão sendo realizadas em função da enzima bromelina, que possui diversas aplicações industriais em diversos ramos. Cada vez mais estão sendo estudadas suas propriedades, nas quais possuem destaque propriedades antitumorais, imunológicas, digestivas, anti-inflamatórias e outras, atraindo tanto interesse para indústrias alimentícias quanto farmacêuticas. O contínuo e crescente uso da molécula bromelina, fomentado principalmente pela enzima, tem estimulado o desenvolvimento de técnicas e métodos de extração cada vez mais rentáveis e com maior seletividade quanto à molécula alvo. Posteriormente ao processo de separação, é necessário o emprego de técnicas e métodos para a purificação do componente de interesse. Neste contexto, destacam-se as técnicas de micelas reversas e sistemas bifásicos aquosos. Os processos de manipulação da bromelina estão diretamente ligados ao entendimento de sua estabilidade, avaliando parâmetros como, por exemplo, sua ativação e atividade catalítica. Dentro do contexto, o objetivo do presente trabalho foi promover um levantamento bibliográfico sobre os tópicos de extração, sistema de separação, estabilidade e aplicações da molécula em questão. A revisão se deu a partir das bases de dados Web of Science, Google Scholar, entre outros e demonstra que, por existir cada vez mais interesses socioeconômicos, 54,13% das pesquisas inerentes ao tema estão concentradas entre os anos de 2011-2021 e que pesquisas estão sendo realizadas desde 1957. O Brasil está progressivamente mostrando-se como um dos países que mais pesquisaram sobre o tópico, com publicações realizadas desde 2001 até o presente momento, demonstrando a necessidade de se ter uma revisão bibliográfica sobre o tópico a fim de compilar os principais resultados e discutir o interesse sobre o tema em questão a partir dos dados coletados.
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    Estudo do comportamento voltamétrico de nitro-heterocíclicos
    (Universidade Federal de São Paulo, 2018-06-29) Chiavassa, Luisa Donatto [UNIFESP]; Scalea, Mauro Aquiles La [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    Nitrocompounds exhibit a broad spectrum of biological action and the knowledge of their reduction mechanism can contribute to better understand their biological action. The reduction of nitrofurazone, nitrofurantoin, chloramphenicol, ornidazole and metronidazole was studied by cyclic voltammetry (CV) using a carbon fiber microelectrode as working electrode. The observed behavior demonstrated that the reduction mechanism for all compounds is similar in acidic medium, involving the same number of electrons, having as main product the formation of hydroxylamine derivative. The electrochemical reduction of nitrofurazone (NF), nitrofurantoin (NT) and furazolidone (FZ) was studied by square wave voltammetry (SWV) in aqueous medium. A single cathodic peak in acidic medium was recorded, confirming the same behavior recorded by CV. In the alkaline medium, the original peak was unfolded in two peaks, being the former reversible and pH-independent, corresponding to the nitro radical anion generation confirmed by the electrons number calculation for each compound, and the latter, irreversible and pH-dependent, corresponding to the hydroxylamine formation. The ratio between the direct and reverse current components and the amplitude variation analysis can indicate the existence of an EC mechanism, in which there is a disproportionation reaction after the charge transfer process. From the theoretical models and considering the disproportionation of the product formed, the kinetic constant value could be estimated. The reduction of NF was also studied by CV and SWV in nonaqueous medium using four different ionic liquids (ILs): BMImTf2N, EMImTf2N, BMImBF4 and BMMImTf2N. The NF showed similar reduction behavior in the four ILs, having a single reversible cathodic peak recorded in BMImBF4 and BMImTf2N. On the other hand, in BMMImTf2N and EMImTf2N, two reversible cathodic peaks were recorded. The reversibility of the former could also be observed by CV, since a reversible redox pair was recorded for this reduction. From the frequency variation, the systems reversibility with product and reagent adsorptions on the electrode surface was confirmed. The electrons number calculation involved in this reduction indicated the nitro radical anion formation followed by its respective dianion. For the first reduction, the EC mechanism was also considered for the systems in non-aqueous medium, in which there was a dimerization reaction after the charge transfer process, being the kinetic constants calculated following the Olmstead and Nicholson model.
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    Incorporação de ativos cosméticos em matrizes inorgãnicas mesoporosas
    (Universidade Federal de São Paulo, 2015-09-11) Ortiz, Giovanna Canalli [UNIFESP]; Martins, Tereza da Silva [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    To develop innovative products that provide better stability termal/chemical and performance of it?s constituents has raised the interest of the cosmetic companies. These companies have interest in numerous active ingredients and particularly in antioxidants species. Antioxidants that are worth mentioning are rich in polyphenols such as the widely studied grape seed extract, that contains a high content of these species and it is shown to be very promising in the field of active ingredients for production of cosmetics, especially as anti-aging. An important point to be discussed is that grape seed extract has a serious stability problem because it is very hygroscopic and is easily degraded; likewise fragrances, which are very volatile materials. So, to try to solve this problem, this project aimed to incorporate two raw materials (grape seed extract and cotton fragrance) in an inorganic matrix (SBA-15) in order to create differentiated materials. The materials were prepared using the wet impregnation method, using as solvent ethanol or a mixture of ethanol / toluene. The characterization was carried out by SAXS (small angle x ray scattering), NAI (nitrogen adsorption/ desorption), TG (thermogravimetry), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) and SEM (scanning electron microscopy). The results of TG and NAI indicated that the use of the solvent mixture (ethanol / toluene) is more suitable for the incorporation of grape seed extract to SBA-15, since the final material contains a larger quantity of this active ingredient. On the other hand, for fragrance, the best solvent was ethanol. For both actives an improvement in thermal stability was observed. From the SAXS data, it was found that there were no significant shifts of the peaks corresponding to the reflection characteristics of a hexagonal mesoporous structure as SBA-15. The FT-IR and SEM data corroborated with other techniques, where it was found that the materials were prepared successfully without damage to the matrix, indicating the presence of active ingredients in the pores of SBA-15.
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    Técnicas instrumentais avançadas na caracterização e desenvolvimento de batons
    (Universidade Federal de São Paulo, 2022-08-02) Ortiz, Giovanna Canalli [UNIFESP]; Martins, Tereza da Silva [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/9794349687385297; http://lattes.cnpq.br/0304822354562439
    O mercado cosmético mundial cresce anualmente de forma extraordinária e o mesmo ocorre no Brasil, visto o recebimento de grandes marcas cosméticas nos últimos anos. Neste cenário, o consumidor tem muitas opções e oportunidades de consumo, todavia, a criticidade em relação aos produtos cresce, pois, este opta não apenas por alto desempenho, mas sim por uma excelente qualidade. Desta forma, cresce também o empenho das grandes empresas em buscar satisfazer seus consumidores. Sendo assim, desenvolver produtos de excelente qualidade é uma premissa, entretanto, ainda se tem um longo caminho científico e técnico a percorrer, e quando se trata de batons esse caminho é bem longo, já que é frequente comprar um batom e ele apresentar uma aparência esbranquiçada, derreter ou mesmo quebrar com facilidade durante o uso. Para entender e, consequentemente, sanar tais problemas, é necessário conhecer as propriedades físico-químicas das matérias-primas utilizadas, principalmente as que são utilizadas majoritariamente (ceras e emolientes) em uma formulação de batom. Com esse intuito, e com o objetivo de aprimorar o conhecimento técnico e consequentemente, desenvolver uma formulação de batom estável, foi realizada a caracterização das principais ceras e emolientes utilizadas nas formulações de batons. Pelos dados obtidos por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa (GC-MS), calorimetria exploratório diferencial (DSC) e espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR) foi possível entender profundamente a composição química das ceras e prever futuras interações. O comportamento térmico das ceras obtidos por DSC e termogravimetria (TG) auxiliou no entendimento das temperaturas de fusão e cristalização das ceras, bem como, auxiliou no entendimento da força de ligação entre as ceras e os emolientes selecionados. Pelas análises de textura verificou-se que dependendo da composição das ceras e emolientes ocorre ou não formação da bala de batom, ou seja, estruturação. Os dados de SEM (microscopia eletrônica de varredura) complementaram a interpretação das medidas de análise de textura sobre a interações das misturas. Verificou-se que as misturas de ceras que obtiveram maior dureza nas medidas de textura foram as que apresentaram maior alteração na morfologia (SEM). Depois da caracterização das matérias primas e misturas, elaborou-se sete versões de fórmulas para avaliação da estrutura, classificadas como fórmulas base, e finalmente a fórmula de batom, toda caracterização prévia se mostrou fundamental na diretriz de formulação. Verificou-se, que a combinação de ceras e emolientes utilizados nas fórmulas base e na formulação do batom cremoso foram eficazes, apresentaram excelentes resultados na reologia, DSC, XRD ciclos de temperatura e estabilidade térmica. As ceras e emolientes escolhidos para a formulação, juntos formaram uma estrutura estável, sensorialmente cremosa e confortável.