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    Acesso aberto (Open Access)
    Desenvolvimento e validação de metodologia para análise de antibióticos empregando a abordagem Analytical Quality by Design (AQbD)
    (Universidade Federal de São Paulo, 2024-06-07) Silva, Mirelle Lopes da [UNIFESP]; Moraes, Maria de Lourdes Leite de [UNIFESP]; Silva, Heron Dominguez Torres da [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/2253809699898165; http://lattes.cnpq.br/1133302125160725; https://lattes.cnpq.br/8558985452405338
    Diante de muitas ameaças crescentes aos ecossistemas aquáticos, uma das mais preocupantes com as quais a humanidade se depara é o surgimento e desenvolvimento de bactérias resistentes a antibióticos. Prescrições inadequadas, automedicação e a própria excreção desses medicamentos geram resíduos que contaminam águas superficiais e subterrâneas, proporcionando condições ideais para o desenvolvimento de bactérias resistentes. Devido às diferentes características dos antibióticos e a baixa concentração destes em matrizes aquosas, o desenvolvimento de técnicas que possibilitem a detecção e quantificação destes compostos não é tarefa fácil. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para separar antibióticos de duas diferentes classes (β-lactâmicos e fluoroquinolonas) utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector de arranjo de diodo e a um detector por fluorescência (HPLC UV-DAD/FLD). O desenvolvimento da metodologia foi conduzido empregando os conceitos de Analytical Quality by Design (AQbD). Após selecionado o ATP (Perfil Alvo Analítico) e os fatores que afetam a separação, foi aplicado um desenho experimental do tipo fatorial 23 para otimização da (1) proporção do solvente orgânico na fase móvel, (2) temperatura do forno da coluna e (3) pH da fase aquosa. Ferramentas estatísticas e modelos de regressão foram empregados para a otimização do método. As condições otimizadas foram: Fase móvel: (A) água acidificada com ácido fórmico 0,1% (v/v) pH 3,0; (B) metanol 25%; eluição isocrática; temperatura 40°C. O método desenvolvido apresentou robustez e linearidade (R2 próximo de 1,0). O LOD variou de 0,01-0,23 e o LOQ de 0,04-0,70 µgmL-1. A precisão foi avaliada em 3 níveis (intraday e interday) com um DPR abaixo de 5%. A separação foi obtida em menos de 7 minutos.
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    Acesso aberto (Open Access)
    A influência de diferentes processamentos nas características finais de uma emulsão fotoprotetora
    (Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2020-08-20) Santos, Yasmin Rosa [UNIFESP]; Silva, Vânia Rodrigues Leite e [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo
    Emulsion is a system formed by the dispersion of two immiscible phases, where the ingredients that compose it are subjected to certain emulsification process to obtain it. Among the various processing techniques, high energy processes are indicated for reducing the particle size of the emulsion, an alternative to avoid phase separation during the period of shelf-life because the emulsion is a thermodynamically unstable system. To investigate the impact of processing in a photoprotective emulsion, the present work evaluated two distinct high energy methods, capable of decreasing the size of particles by high energy, the High-Pressure Method (MAP), performed in the high homogenizer pressure; and the High-Speed ​​Method (MAV), performed with high-cut agitation equipment. The MAP and MAV tests were planned using a DoE (Design of Experiments) of 3² for each method, where in the first MAP the variables used were the pressure (5000, 10000 and 15000 psi) and the number of sample passes through the equipment ( 1, 3 or 5 passages); and in the MAV DoE, the factors of agitation speed (5000, 10,000 and 15,000 rpm) and processing time (3, 7 and 15 minutes) were varied. The 22 formulations of DoEs were characterized in Part I (organoleptic characteristics, resistance to centrifugation, pH, particle size by two different techniques [Static Light Scattering and Dynamic Light Scattering], Zeta potential, rheological behavior and SPF in vitro) over time (T0) and after 3 freeze-thaw cycles (T6). In Part II, five samples of each method were selected to monitor the performance and physico-chemical characteristics for 90 days under different storage conditions. The results of Part I indicate that the MAV and MAP samples showed significant differences (p <0.05) in most evaluations, for example, the formulation with emulsification process of 15000 rpm for 15 minutes of agitation of the MAV reached SPF 42, starting from a primary emulsion of SPF 30. MAP showed a higher reduction in particle size, but there was phase separation in the emulsions where the pressures of 10,000 and 15,000 psi were applied. In Part II, many attributes evaluated showed reproducibility about the results of Part I in the initial time. However, the conditions and the storage time caused significant changes in some analyzes, like SPF, where the results showed a significant increase.With that, it was concluded that the different forms of processing can influence the physical-chemical and performance characteristics of an emulsion. In the case of the studied primary emulsion, the MAV presented more satisfactory results, mainly in the tests of high agitation time and speed.