Navegando por Palavras-chave "Contaminantes emergentes"
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- ItemAcesso aberto (Open Access)Análise da situação brasileira correlacionada ao cenário mundial na aplicação de técnicas de biodegradação em susbtâncias per e polifluoroalquil (PFAS)(Universidade Federal de São Paulo, 2023-12-06) Ruiz, Arthur da Silva [UNIFESP]; Saia, Flavia Talarico [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/5511483346873761; http://lattes.cnpq.br/0529092117323783; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)Os Per e Poliflouralquil (PFAS) são substâncias compostas por cadeias de moléculas de carbono (C) com extremidades preenchidas por flúor (F), suas conexões fortes e estáveis a tornam altamente persistentes no meio ambiente, sendo conhecida como um “químico eterno”tóxico ao ecossistema. Essas substâncias estão presentes em aplicações residenciais, comerciais e industriais como no papel, produtos têxteis, panelas antiaderentes e tintas. Na última década, muitos estudos internacionais referentes aos PFAS foram publicados, demonstrando assim uma preocupação à substância. O objetivo deste estudo urge com a necessidade de compararmos o cenário brasileiro com o mundial, principalmente Estados Unidos da América, Europa e Ásia, pois são países que já possuem um grande avanço de trabalhos neste assunto, e para encontrar possíveis caminhos de aplicabilidade da remediação tendo em visto a realidade do Brasil. A revisão literária mostrou que a biodegradação de PFAS está se tornando cada vez mais promissora, quando comparada a métodos físico-químicos, já que pode ser realizada em ambientes aeróbios e anaeróbios, nas matrizes de água, solo e sedimento, necessitam menor investimento e causam menos perturbação ao ambiente em que é aplicado. Dentre as técnicas de biorremediação, a biodegradação de PFAS, utilizando bactéria Pseudomonas plecoglossicida 2.4-D se mostrou bastante eficiente degradando 100% de contaminantes de PFOS em ambiente anaeróbio, e se destaca por produzir carbono e energia no processo. Durante o trabalho, observou-se que o Brasil carece de estudos referentes ao PFAS, porém é possível que técnicas de biodegradação de baixo custo sejam aplicadas no cenário nacional, sendo utilizadas para fomentar a prevenção e recuperação ambiental.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Desenvolvimento de metodologia para determinação simultânea de DEET e Permetrina empregando microextração líquido-líquido dispersiva invertida (I-DlLLME) e HPLC-DAD em água de reservatório(Universidade Federal de São Paulo, 2018-02-28) Parente, Camila Cordeiro [UNIFESP]; Araújo, Geórgia Christina Labuto [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)The anthropogenic introduction of contaminants into aquatic systems has been a concern in recent years. The development of sensitive analytical methods that allow the analysis of these substances is a crucial action to collaborate in the control, monitoring and treatment of contaminated water, besides contributing to studies of ecotoxicity. N-diethyl-m-toluamide (DEET) and 3-phenoxybenzyl (1RS) -cis, trans-3- (2,2-dichlorovinyl) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate (permethrin) by high performance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD) combined with reverse-dispersed liquid-liquid microextraction (I-DLLME). The I-DLLME is an adaptation to the injection mode of the DLLME sample preparation technique. The basic principle of DLLME is the dispersion of an extractive solvent (water immiscible) and a dispersing solvent (miscible in water and the extractive solvent), which undergo the rapid injection of the aqueous phase containing the analytes of interest. The analytes were separated using a RP18 column in isocratic mode and UV detection at 233 nm. The mobile phase used had acetonitrile: water ratio of 80:20 (v / v) and flow rate of 1 mL / min. A linear range between 10 and 1500 μg L-1 (R2 = 0.99) was obtained, and the quantification limits ranged from 7.2 to 50 μg L-1 . The relative standard deviation (RSD) ranged from 2.3 to 11.8%. The comparison between DLLME and I-DLLME injections modes were performed by desirability tests from the optimizations using Fractional Factorial Planning, the I-DLLME allowed a higher enrichment factor of 67 times for the DEET and for the permethrin isomers up to 179 times and was also the most reproductive. The parameters were evaluated in 2 levels and constituted of: pH, solvent dispersant, volume of solvent extractor, volume of dispersing solvent and ionic strength of the medium. The best I-DLLME condition for DEET and permethrin was chloroform extractor solvent with volume of 50 μL and acetonitrile as the dispersing solvent with volume of 600 μL, pH 3 and 0.007 mol L -1 of NaCl.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Desenvolvimento e validação de metodologia para análise de antibióticos empregando a abordagem Analytical Quality by Design (AQbD)(Universidade Federal de São Paulo, 2024-06-07) Silva, Mirelle Lopes da [UNIFESP]; Moraes, Maria de Lourdes Leite de [UNIFESP]; Silva, Heron Dominguez Torres da [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/2253809699898165; http://lattes.cnpq.br/1133302125160725; https://lattes.cnpq.br/8558985452405338Diante de muitas ameaças crescentes aos ecossistemas aquáticos, uma das mais preocupantes com as quais a humanidade se depara é o surgimento e desenvolvimento de bactérias resistentes a antibióticos. Prescrições inadequadas, automedicação e a própria excreção desses medicamentos geram resíduos que contaminam águas superficiais e subterrâneas, proporcionando condições ideais para o desenvolvimento de bactérias resistentes. Devido às diferentes características dos antibióticos e a baixa concentração destes em matrizes aquosas, o desenvolvimento de técnicas que possibilitem a detecção e quantificação destes compostos não é tarefa fácil. Neste sentido, o objetivo deste trabalho foi desenvolver um método para separar antibióticos de duas diferentes classes (β-lactâmicos e fluoroquinolonas) utilizando cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector de arranjo de diodo e a um detector por fluorescência (HPLC UV-DAD/FLD). O desenvolvimento da metodologia foi conduzido empregando os conceitos de Analytical Quality by Design (AQbD). Após selecionado o ATP (Perfil Alvo Analítico) e os fatores que afetam a separação, foi aplicado um desenho experimental do tipo fatorial 23 para otimização da (1) proporção do solvente orgânico na fase móvel, (2) temperatura do forno da coluna e (3) pH da fase aquosa. Ferramentas estatísticas e modelos de regressão foram empregados para a otimização do método. As condições otimizadas foram: Fase móvel: (A) água acidificada com ácido fórmico 0,1% (v/v) pH 3,0; (B) metanol 25%; eluição isocrática; temperatura 40°C. O método desenvolvido apresentou robustez e linearidade (R2 próximo de 1,0). O LOD variou de 0,01-0,23 e o LOQ de 0,04-0,70 µgmL-1. A precisão foi avaliada em 3 níveis (intraday e interday) com um DPR abaixo de 5%. A separação foi obtida em menos de 7 minutos.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Determinação de resíduos de antimicrobianos clinicamente importantes e verificação de microrganismos resistentes em águas das Represas Guarapiranga e Billings, SP(Universidade Federal de São Paulo, 2024-03-24) Santos, Felipe Rafael Guedes dos [UNIFESP]; Moraes, Maria de Lourdes Leite de [UNIFESP]; Minarini, Luciene Andrade da Rocha [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/5226657617185982; http://lattes.cnpq.br/1133302125160725; https://lattes.cnpq.br/3137963591870787O uso indiscriminado de antibióticos na saúde humana e no crescimento de animais de criação levou à contaminação ambiental, especialmente das águas superficiais. Esse fato contribuiu para o aumento da resistência antimicrobiana, pois a exposição constante a subdoses de antibióticos pode criar uma pressão seletiva favorável à ocorrência e sobrevivência de bactérias resistentes, uma preocupação global da OMS. Novas abordagens que possibilitem o desenvolvimento de métodos de análise acessíveis e estudos associados à resistência antimicrobiana são prioridades para as agências ambientais estabelecerem programas de monitoramento desses compostos na água. Neste trabalho, foi desenvolvido um método utilizando cromatografia líquida de alta performance por absorção no ultravioleta e fluorescência (HPLC-DAD-FLD) para avaliação de antibióticos (amoxicilina, ceftazidima, cefalexina e ciprofloxacino) priorizados na região metropolitana de São Paulo e foi determinada a diversidade de espécies de bactérias gram-negativas resistentes a antimicrobianos clinicamente importantes nas águas das represas Billings e Guarapiranga. O método foi otimizado utilizando uma coluna RP18 Kinetex (150 mm x 4,6 mm, 5 µm). A fase móvel consistiu de água acidificada (pH 3,0):MeOH 25:75 (v/v), vazão 0,8 mLmin-1; 40ºC; detecção DAD a 237 nm e FLD (λex 350nm e λem 450nm). O LOD e LOQ variaram de 0,014 e 0,27 µg/mL e 0,044 e 0,83 µg/mL, respectivamente, para a faixa de 0,1-100 µg/mL. A avaliação da pré-concentração foi realizada por meio do SPE testando cartuchos HLB e Strata C-18 e a microextração em filme fino (TFME). As fases de extração PAN/C18; PAN/PS-DVB; PAN/C18/SCX e PAN/HLB foram testadas usando três solventes diferentes. PAN/PS-DVB apresentou melhor recuperação utilizando acetonitrila:água (25:75 v/v) como solvente de dessorção. Os testes de sensibilidade aos antimicrobianos foram realizados usando difusão em disco, de acordo com o BRCast. Espécies bacterianas foram selecionadas a partir de colônias recuperadas das represas e identificadas por MALDI-TOF. Cerca de 196 micro-organismos gram negativos foram isolados e identificados, com a presença de 6 diferentes famílias observadas. O perfil de sensibilidade das enterobactérias, considerado de prioridade crítica pela OMS, mostrou resistência a pelo menos um antimicrobiano de aminoglicosídeos, fluoroquinolonas e carbapenemas, respectivamente: Enterobacter spp. (24%, 54% e 67%), Escherichia coli (39%, 87% e 9,8%) e Klebsiella pneumoniae (100%, 50%, 77%). Foi observada triagem positiva para ESBL em isolados de E. coli (96%) e K. pneumoniae (46%). Essa abordagem permitiu a otimização dos esforços para o monitoramento de antibióticos na água, pois sua presença pode aumentar a taxa de transferência horizontal de genes de resistência entre diferentes cepas bacterianas, permitindo que bactérias sensíveis adquiram resistência aos antimicrobianos.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Materiais à base de carvão ativado proveniente de resíduos lignocelulósicos para suporte de fotocatalisadores com aplicação em remediação ambiental(Universidade Federal de São Paulo, 2024-02-06) Meirelles, Mariana Rodrigues [UNIFESP]; Gonçalves, Maraísa [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/8790738991069110; http://lattes.cnpq.br/9433470556620835Este trabalho propôs o aproveitamento de resíduos lignocelulósicos para preparação de carvão ativado (CA) e posterior impregnação com TiO2 para avaliação na degradação do paracetamol. O CA foi preparado a partir de resíduos de casca de café (CACC), borra de café (CABCF) e bagaço de cana de açúcar (CABC). A caracterização por adsorção/dessorção de nitrogênio mostrou que o CA preparado com bagaço de cana apresentou a maior área superficial,1596 m2.g-1, seguido do CA de borra de café com área superficial de 1465 m2.g-1, e o CA preparado com casca de café apresentou área superficial de 990 m2.g-1. A preparação dos fotocatalisadores de TiO2 foi dividida em duas etapas: 1) via sol-gel sem a presença de peróxido de hidrogênio (H2O2) e 2) via sol gel com H2O2 (gel de peróxido). Na primeira etapa, os materiais obtidos via sol gel foram calcinados por 2 h em diferentes temperaturas. Os resultados evidenciaram a mudança de fase anatase para rutilo em temperaturas elevadas (a partir de 650 ºC). Verificou-se que há correlação entre temperatura de calcinação, área superficial e tamanho de cristalito. Os materiais calcinados a 350, 400 e 450 ºC apresentaram maior fotoatividade, apresentando constante de velocidade de 0,0084, 0,0071 e 0,0063 min-1, respectivamente. Na segunda etapa, foi acrescentado H2O2 na preparação, estes materiais foram calcinados em 350 e 450 ºC. Para a temperatura de 350 ºC, variou-se o tempo de calcinação em 2, 4 e 6 h. Todos os TiO2-H2O2 preparados apresentaram eficiência fotocatalítica na degradação do paracetamol com remoção de 92 a 98%. O TiO2 calcinado a 350 ºC durante 4 h (TiO2-H2O2-350_4) demonstrou a maior eficiência fotocatalítica, com 98% de degradação do PCT e constante de velocidade igual a 0,0109 min-1. As caracterizações evidenciaram mudanças estruturais e morfológicas ao comparar a preparação com e sem a presença de H2O2. As heteroestrutras de Nb2O5-TiO2 foram preparadas com Nb2O5 comercial. O TiO2 foi sintetizado na superfície do Nb2O5 pelo método de gel de peróxido. Os materiais de Nb2O5-TiO2 não apresentaram bons resultados quando comparadas com o TiO2 preparado pelo método de gel de peróxido. Já as heteroestruturas preparas de CAs-TiO2 demonstraram melhores resultados quando comparadas com o fotocatalisador puro (TiO2-H2O2). Os materiais CABC-85TiO2, CABCF-85TiO2, CACC-85TiO2 apresentaram valores de constante de velocidade de 0,0045, 0,0053 e 0,0052 min-1, representando acréscimo na taxa de degradação do paracetamol de 7, 26 e 26%, respectivamente, quando comparadas ao TiO2. Todas as heteroestruturas de CAs-TiO2 evidenciaram capacidade de reaproveitamento até o sexto ciclo fotocatalítico. Sendo assim, as heteroestruturas de CAs-TiO2 apresentaram eficiência na degradação do paracetamol e foram preparados por meio de rota econômica e sustentável. O trabalho mostrou a viabilidade de produção de CAs proveniente de diferentes resíduos para utilização de suporte de fotocatalisadores.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Tratamento de águas contendo fármacos psicoativos: abordagens teóricas de técnicas avançadas de remoção(Universidade Federal de São Paulo, 2024-09-04) Silva, Yasmin Escartin da [UNIFESP]; Bresolin, Igor Tadeu Lazzarotto [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/5750111176589237Nos últimos anos, tem-se observado um forte crescimento no consumo de fármacos psicoativos devido a alta da ansiedade e da depressão, principalmente na pandemia de Covid-19. Como consequência deste aumento tem se observado a presença destas substâncias em águas residuárias. O presente trabalho apresentou uma revisão de literatura sobre métodos avançados para a remoção de fármacos psicoativos, classificados como contaminantes emergentes, em águas residuárias. O estudo focou em técnicas de adsorção e processos oxidativos avançados (POAs), que se mostraram promissores para a degradação dessas substâncias, que não são completamente removidas pelos sistemas convencionais de tratamento de água e esgoto. Foram avaliados artigos científicos publicados sobre o tema disponíveis nas plataformas Google, Google Scholar, Periódicos CAPES, Scielo e Web of Science e repositórios nacionais a fim de selecionar as referências pertinentes. Foram apresentados dados expressivos sobre a remoção de psicofármacos de águas residuárias, explorando principalmente as técnicas de adsorção, onde se obteve até 80% de remoção de Fluoxetina em efluentes. As técnicas de oxidação avançada também mostraram eficiência significativa. Adicionalmente, foi realizado um estudo de caso que avaliou a eficiência de diferentes compósitos de Dióxido de Titânio (TiO₂) suportados por clinoptilolita, zeólita NaX e MIL-101(Fe) na adsorção e degradação fotocatalítica da Fluoxetina, com resultados promissores para o tratamento de efluentes contaminados.