Navegando por Palavras-chave "Boron-doped diamond electrode"

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    Acesso aberto (Open Access)
    Determinação eletroanalítica de prednisolona em águas naturais
    (Universidade Federal de São Paulo, 2022-03-11) Leme, Sérgio de Souza [UNIFESP]; Oliveira, Lucia Codognoto de [UNIFESP]; Akamatu, Eliana Maira Agostini Valle [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/1501926375630837; http://lattes.cnpq.br/3696430664952773; http://lattes.cnpq.br/4476042271278730
    A poluição das águas por disruptores endócrinos (DEs) está se tornando um problema ambiental de âmbito global. A principal preocupação ecotoxicológica com estas substâncias implica em sua evidente capacidade de afetar a reprodução das espécies e interferir no desenvolvimento saudável da prole. Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia eletroanalítica para a determinação da prednisolona (PDN) em águas naturais, utilizando o eletrodo de trabalho de diamante dopado com boro (DDB). Os estudos por voltametria, mostraram que a PDN possui três picos de oxidação em 0,7; 0,9 e 1,1 V vs. Ag/AgCl (KCl 3,0 mol L-1 ), que são dependentes do pico de redução em -1,1 V, com características de processos irreversíveis controlados pela difusão das espécies. A curva analítica obtida para água ultrapura, utilizando a técnica de voltametria de onda quadrada (do inglês, square wave voltammetry - SWV), mostrou linearidade no intervalo de 5,00 x 10-6 mol L-1 a 123,46 x 10-6 mol L-1 . Os valores de limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) foram de 1,22 x 10-6 mol L-1 e 4,02 x 10-6 mol L-1 , para água ultrapura; e de 1,19 x 10-6 mol L-1 e 3,94 x 10-6 mol L-1 , para água coletada na represa Billings. Os testes de recuperação apresentaram percentual de recuperação de aproximadamente 88,6 e 108,2%, em águas coletadas na represa Billings. Os resultados indicaram que a metodologia desenvolvida, de baixo custo com menos etapas de preparo de amostras e sem a utilização de solventes orgânicos, tem potencial para ser utilizada na determinação de PDN em águas naturais.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Determinação eletroanalítica do flavonoide glicosilado canferitrina em infusos de Bauhinia forficata utilizando eletrodos de diamante
    (Universidade Federal de São Paulo, 2021-12-02) Simião, Carolina Godinho [UNIFESP]; Oliveira, Lucia Codognoto de [UNIFESP]; Veiga, Thiago Andre Moura [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/8190975614526360; http://lattes.cnpq.br/3696430664952773; http://lattes.cnpq.br/2707677614299443
    Neste trabalho foi estudado o comportamento eletroquímico do flavonoide glicosilado canferitrina e desenvolvida uma metodologia eletroanalítica para sua determinação em infusos de Bauhinia forficata, utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (BDD). O estudo do comportamento eletroquímico do flavonoide em voltametria cíclica, apresentou dois picos de oxidação, um em 0,80 V vs Ag/AgCl, e outro em torno de 1,0 V vs Ag/AgCl, com característica de um processo irreversível. O estudo de influência do pH do meio mostrou ser o pH 7,0 o mais adequado para o trabalho, uma vez que apresentou maior intensidade de corrente de pico. A análise da variação da velocidade de varredura mostrou que a corrente de pico varia linearmente com a raiz quadrada da velocidade de varredura, indicando que o processo é controlado por difusão (pico 1 em 0,80 V). Os estudos com a voltametria de onda quadrada (técnica selecionada para o desenvolvimento da metodologia) tiveram como parâmetros otimizados f = 100 s-1, a=90 mV e ΔEs = 8 mV. Após a otimização dos parâmetros, foi construída a curva analítica para a canferitrina no intervalo de concentração de 3,4 x10-6 mol L-1 a 5,8 x10-5 mol L-1 com linearidade de 0,99, os limites de detecção e quantificação foram de 3,6 x10-6 mol L-1 e 1,2x10-5 mol L-1, respectivamente. Em paralelo foram realizados testes com eletrodo de grafite de lapiseira, onde o perfil voltamétrico da canferitrina foi similar ao observado com o eletrodo de BDD. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 1,1x10-5 e 3,6x10-5, respectivamente. No entanto, o eletrodo de BDD foi o selecionado para a quantificação da canferitrina em Bauhinia forficata, pois apresentou melhor repetibilidade dos resultados. Foi encontrada uma concentração de 20 mg L-1 de canferitrina em 2 g de amostra de folhas secas de pata-de-vaca. Por fim foi realizado testes com outros dois flavonoides (crisina e apeginina) para comparar e propor um mecanismo de oxidação para a canferitrina. Os estudos eletroquímicos permitiram a determinação da canferitrina em infusos de Bauhinia forficata e também propor um mecanismo de oxidação para este composto sobre o eletrodo de BDD.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Electroanalytical Determination of Fenthion in Passiflora alata Tincture Samples
    (Univ Federal Mato Grosso Sul, Dept Quimica, 2018) Franca, Rafaela Ferreira; Lima, Thays de Souza [UNIFESP]; Simões, Fabio Ruiz [UNIFESP]; Codognoto, Lucia [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    In this work a direct, simple, fast and sensitive method to determine Fenthion was developed using a Boron-Doped Diamond Electrode and Square Wave Voltammetry. The method was applied into Passiflora alata herbal medicinal tinctures derivate from passion fruits. None previous treatment such as derivation or pre-concentration of the analyte was done. Cyclic Voltammetry results showed well defined irreversible oxidation peaks at around 1.27 V into the pH range of 2.0 to 8.0. Square Wave Voltammetry was used to analytical determination and the analysis parameters, such as frequency, amplitude and pH from support electrolyte were optimized. A calibration curve was obtained, and it was observed a sensitivity of 0.38 A/mol L-1 and linearity of 0.995. The limits of detection and quantification were 8.0x10(-8) mol L-1 (21 mu g L-1) and 2.5x10(-7) mol L-1 (70 mu g L-1), respectively. Recovery studies were applied using Passiflora alata samples fortified with Fenthion in concentrations of 2.5 mu mol L-1 and 4.0 mu mol L-1, followed by the standard addition of the pesticide aliquots. It was observed that the complex matrix does not interferes in the method. The recovery results were about 98.4 and 112.0%, reinforcing that the method is suitable to determine the analyte in target complexes samples, such as Herbal Medicinal Plants.
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    An Experimental Design for Simultaneous Determination of Carbendazim and Fenamiphos by Electrochemical Method
    (Wiley-V C H Verlag Gmbh, 2016) Lima, Thays de Souza [UNIFESP]; Silva, Heron Dominguez Torres [UNIFESP]; Labuto, Georgia [UNIFESP]; Simões, Fabio Ruiz [UNIFESP]; Codognoto, Lucia [UNIFESP]
    This study is aimed to develop an electroanalytical methodology using a boron-doped diamond electrode (BDD) associated with experimental design in order to determine simultaneously and selectively carbendazin (CBZ) and fenamiphos (FNP) pesticides. In previous studies oxidation peaks were observed at 1.10 V (CBZ) and 1.20 V (FNP), respectively, with characteristics of irreversible processes controlled by diffusion of species (in pH 2.0 (CBZ) and pH 3.5 (FNP)) using a BR buffer 0.1 mol.L-1 as support electrolyte. The differences between the potentials for both pesticides, (about 100 mV) indicate the possibility of selective determination of FNP and CBZ. However, employing an equimolar mixture of analytes, the peaks overlap to form a single oxidation peak. Thus, we used a 34 full factorial design with four parameters to be analyzed in three levels, in order to obtain the optimized parameters for the separation of the peaks. The best separation conditions were pH 5.0, square wave frequency of 300 s(-1), pulse amplitude of 10 mV and scan increment of 2 mV. These parameters were used to obtain the calibration curves of CBZ and FNP. For CBZ the analytical curve was obtained in the concentration range of 4.95x10(-6) to 6.90x10(-5) mol.L-1 with good sensitivity and linearity (0.175 A/molL(-1) and 0.999, respectively). The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 1.6x10(-6) molL(-1) and 5.5x10(-6) molL(-1), respectively. For FNP the linear concentration interval was 4.95x10(-6) to 3.67x10(-5) molL(-1), with a sensitivity of 0,207 A/molL(-1) and linearity of 0.996. The LOD and LOQ were 4.1x10(-6) molL(-1) and 13.7x10(-6) molL(-1), respectively. Using these experimental conditions it was possible to separate the oxidation peaks of CBZ (E-p=1.08 V) and FNP (E-p=1.23 V). The electroanlytical method was applied in lemon juice samples. The recovery values were 110.0% and 92.5% for CBZ and FNP, respectively. The results showed that the developed method is suitable for application in foodstuff samples.
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    Simultaneous voltammetric determination of carbendazim and carbaryl in medicinal plant infusions with a boron-doped diamond electrode
    (Taylor & Francis Ltd, 2017) Lima, Thays de Souza [UNIFESP]; Simões, Fabio Ruiz [UNIFESP]; Codognoto, Lucia [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    This study is aimed to develop an electroanalytical methodology using a boron-doped diamond electrode to determine simultaneously and selectively carbendazim (CBZ) and carbaryl (CAR). In previous studies using cyclic voltammetry oxidation, peaks were observed at 1.03V (CBZ) and 1.44V (CAR), with characteristics of an irreversible process controlled by diffusion of species, with a supporting electrolyte of BR buffer (0.1mol L-1) and pH adjusted to 6.0. The differences between the potentials for both pesticides, about 400mV, indicate the possibility of selective determination of CBZ and CAR. The square-wave voltammetric parameters were optimised. The best separation conditions were pH 6.0, square-wave frequency of 100s(-1), pulse amplitude of 50mV and scan increment of 2.0mV. These parameters were used to obtain the calibration curves of CBZ and CAR. An analytical curve was constructed in the range concentration of CBZ of 1.3mg L-1 to 15.3mg L-1 and CAR of 1.0mg L-1 to 11.4mg L-1, respectively. The limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) for CBZ were 0.40mg L-1 and 1.30mg L-1, respectively. For CAR, the LOD and LOQ were 0.30mg L-1 and 1.00mg L-1, respectively. Sensitivity values were 0.78 and 2.60 mu A/mg L-1 for CBZ and CAR, respectively. The electroanalytical method was applied in Mikania glomerata infusions. The recovery values were 106.2% and 116.5% for CBZ and CAR, respectively. The results show that the developed method is suitable for application in medicinal plant samples.