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- ItemAcesso aberto (Open Access)Estabilidade de soluções de cloridrato de vancomicina segundo concentração, tempo de infusão e temperatura(Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP), 2014-12-17) Barbosa, Ana Paula Soares [UNIFESP]; Peterlini, Maria Angelica Sorgini Peterlini [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/1599622257763420; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)Estudo experimental que teve como objetivos validar metodologia analítica em cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para determinar a concentração de cloridrato de vancomicina e analisar a estabilidade de soluções de cloridrato de vancomicina por meio de HPLC e pH, segundo concentração, tempo de exposição e temperatura. A separação cromatográfica foi realizada em colunas C-18 Phenosphere® (150 x 4,6mm, 5?m) e Kinetex® (100 x 4,6mm, 2,6?m), usando como fase móvel mistura de tampão fosfato monobásico de amônio 50mM e acetonitrila (92:8v/v), pH 4,0 (±1), em fluxo de 1 mL/min, com detecção no ultravioleta, ?=220nm em sistema isocrático de eluição. Os dados foram analisados segundo média e desvios padrão (m±dp). O método demonstrou linearidade para as faixas compreendidas entre 0,005 e 0,25mg/mL para a coluna Phenosphere® e 0,015625 - 0,25mg/mL para a coluna Kinetex®. O limite de quantificação para o método foi de 0,0005mg/mL e os coeficientes de variação no ensaio de repetitividade e precisão intermediária apresentaram valores entre 2,92% e 8,75%. Os tempos de retenção médios em coluna Phenosphere® foram de 7,446(±0,045), 7,524(±0,035) e 7,407(±0,159) minutos, com tempo de corrida cromatográfica de 10 minutos e na Kinetex® de 4,133(±0,127), 4,081(±0,106) e 3,978(±0,081) minutos, com tempo de corrida de cinco minutos. Boa exatidão (variações entre 86,2% e 111,9%) e alta seletividade foram verificadas. A análise da estabilidade foi realizada pela mensuração do pH e da concentração do fármaco após reconstituição com água para injetáveis e diluição com solução fisiológica (SF) em concentrações de 5 mg/mL e 10mg/mL, expostas às temperaturas de 22ºC(±1) e 37ºC(±1), administradas em bomba de infusão por período de 60 e 120 minutos. As amostras foram coletadas em triplicatas. Controlou-se o pH dos solventes, diluentes, soluções reconstituídas e soluções diluídas. A análise da concentração aconteceu no início e no final da infusão, cada triplicata foi analisada em quintuplicata. Os dados foram analisados segundo média e desvio padrão (m±dp). Foram verificados 120 valores de pH. Não foram observadas alterações importantes nos valores de pH das soluções em nenhuma das situações estudadas. Mensurou-se 240 valores de concentração. Na comparação das concentrações iniciais e finais das soluções a 5mg/mL, expostas à 22ºC(±1) em 60 e 120 minutos, houve aumento de 0,17% e 0,35%, respectivamente. As soluções na mesma concentração expostas à 37ºC(±1), nos mesmos intervalos de tempo, resultaram em redução da concentração de 1,20% em 60 minutos e de 16,3% em 120 minutos. Nas soluções a 10 mg/mL, expostas à 22ºC (±1) em 60 e 120 minutos, houve aumento de 4,03% e 21,11%, respectivamente. As soluções na mesma concentração expostas à 37ºC(±1), nos mesmos intervalos de tempo, resultaram em aumento da concentração de 4,59% em 60 minutos e diminuição de 10,28% em 120 minutos. Soluções de cloridrato de vancomicina diluídas a 5mg/mL e 10mg/mL quando expostas às temperaturas elevadas e infundidas em 120 minutos parece sofrer degradação.
- ItemAcesso aberto (Open Access)Processos oxidativos avançados aplicados no tratamento de águas de lavagem da indústria farmacêutica(Universidade Federal de São Paulo, 2016-07-26) Miele, Rafael Goncalves [UNIFESP]; Moraes, José Ermirio Ferreira de [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)The pharmaceutical residues are an emergent class of environmental contaminants extensively used in human and veterinary medicine. The main waste entry route into the environment is the dumping of domestic sewage, treated or not, in watercourses. In the last years, it has seen a significant development of pharmaceutical sector activities, resulting in the generation of an increasing volume of industrial effluents containing biologically active organic compounds. Thus, for treatment of such waste, the application of conventional biological process may be inadequate because some of these compounds are recalcitrant or toxic to microorganisms, requiring the development of new methods. In 2013, the European Union (EU) by Directive 2013/39/EU looked to the need for the development of innovative wastewater treatment processes and economically feasible and, in 2015, led to the inclusion of diclofenac on a watch list of substances to be monitored by all the member countries. The advanced oxidation process (AOP) may be applied as an alternative or complement to conventional wastewater treatment process, once consisting of chemical free radical generators systems, in particular hydroxyl radicals, which are formed by different chemical and photochemical mechanisms, being highly reactive, little selective, may act in the chemical oxidation of highly toxic organic pollutants. This study aimed to evaluate the degradation of higher consumption of drugs, potassium diclofenac (DCF), in aqueous medium, by simulating an effluent generated by the pharmaceutical industry ( 3,0 L volume and initial concentration of DCF equal to 100 mg C L-1), using an annular reactor, equipped with a medium pressure mercury vapor UV lamp (Hanovia 679A36, 450 W), applying some AOP?s such as photolysis (UV), photolysis of hydrogen peroxide (H2O2/UV), Fenton (Fe2+/H2O2) and photo-Fenton (Fe2+/H2O2/UV). The variables of the respective process, such as concentration of Fe2+ (0,03 to 1 mmol L-1), molar rate of addition of H2O2 (0,63 to 1,64 mmol min-1) and pH (2,5 to 7,5) were studied and compared, allowing determine the most efficient system in the treatment of simulated wastewater and optimize its variables by performing an experimental planning Doehlert. Most of literature studies investigated the degradation of DCF under pH control and thus avoiding their precipitation. The results of this study indicate that the application of photo-Fenton AOP degradation to DCF, without pH control, under certain experimental conditions, a mineralization (organic carbon converted to CO2 and H2O) in amounted to 90 %.