Navegando por Palavras-chave "Eletroanalítica"

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    Acesso aberto (Open Access)
    Desenvolvimento de sensores baseados em nanotubos de carbono para a determinação de hormônios em água do mar
    (Universidade Federal de São Paulo, 2017-12-06) Okina, Renato Hisashi [UNIFESP]; Oliveira, Lucia Codognoto de [UNIFESP]; Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
    This work aimed de development of a glassy carbon sensor modified with multi-walled carbon nanotubes for determination of estrone, estriol and 17 α ethinylestradiol in seawater. Using the cyclic voltammetry technique it was possible to observe that the three hormones in study showed voltamograms typical of irreversible process in BR buffer 0.1 mol L-1, pH 7.0. The oxidation potential peak were 0.59 V, 0.57V e 0.56 V, for estrone, estriol and 17-α-ethinylestradiol, respectively. Also in cyclic voltammetry the study of pH of the medium and sweep velocity effect in the oxidation process for the three hormones were made, the results showed that the oxidation process is proton dependent and controlled by adsorption. The electrode modification method with successive addictions of carbon nanotubes showed efficiency for a better electrode surface cover, increasing the peak signal intensity of the three hormones and a bigger surface passivation resistance. The square wave voltyammetry parameters were optimized to the analytical method development, square wave amplitude, frequency and scan increment were optimized. After the parameters optimization the analytical curves were obtained for the three hormones, the results presented linearity in the concentration range 1.0x10-6 mol L-1 to 9.0x10-6 mol L-1 for estrone and estriol, and 1.0x10-6 mol L-1 to 4.5 x 10-6 mol L-1 for 17-α-ethinylestradiol. The recovery test for estrone in seawater sample showed the value of 74% for spiked sample at the concentration of 1.0 x 10-6, indicating the applicability of the developed methodology to quantify estrone directly in sea water.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Determinação eletroanalítica de prednisolona em águas naturais
    (Universidade Federal de São Paulo, 2022-03-11) Leme, Sérgio de Souza [UNIFESP]; Oliveira, Lucia Codognoto de [UNIFESP]; Akamatu, Eliana Maira Agostini Valle [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/1501926375630837; http://lattes.cnpq.br/3696430664952773; http://lattes.cnpq.br/4476042271278730
    A poluição das águas por disruptores endócrinos (DEs) está se tornando um problema ambiental de âmbito global. A principal preocupação ecotoxicológica com estas substâncias implica em sua evidente capacidade de afetar a reprodução das espécies e interferir no desenvolvimento saudável da prole. Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia eletroanalítica para a determinação da prednisolona (PDN) em águas naturais, utilizando o eletrodo de trabalho de diamante dopado com boro (DDB). Os estudos por voltametria, mostraram que a PDN possui três picos de oxidação em 0,7; 0,9 e 1,1 V vs. Ag/AgCl (KCl 3,0 mol L-1 ), que são dependentes do pico de redução em -1,1 V, com características de processos irreversíveis controlados pela difusão das espécies. A curva analítica obtida para água ultrapura, utilizando a técnica de voltametria de onda quadrada (do inglês, square wave voltammetry - SWV), mostrou linearidade no intervalo de 5,00 x 10-6 mol L-1 a 123,46 x 10-6 mol L-1 . Os valores de limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) foram de 1,22 x 10-6 mol L-1 e 4,02 x 10-6 mol L-1 , para água ultrapura; e de 1,19 x 10-6 mol L-1 e 3,94 x 10-6 mol L-1 , para água coletada na represa Billings. Os testes de recuperação apresentaram percentual de recuperação de aproximadamente 88,6 e 108,2%, em águas coletadas na represa Billings. Os resultados indicaram que a metodologia desenvolvida, de baixo custo com menos etapas de preparo de amostras e sem a utilização de solventes orgânicos, tem potencial para ser utilizada na determinação de PDN em águas naturais.
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    Determinação eletroanalítica do flavonoide glicosilado canferitrina em infusos de Bauhinia forficata utilizando eletrodos de diamante
    (Universidade Federal de São Paulo, 2021-12-02) Simião, Carolina Godinho [UNIFESP]; Oliveira, Lucia Codognoto de [UNIFESP]; Veiga, Thiago Andre Moura [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/8190975614526360; http://lattes.cnpq.br/3696430664952773; http://lattes.cnpq.br/2707677614299443
    Neste trabalho foi estudado o comportamento eletroquímico do flavonoide glicosilado canferitrina e desenvolvida uma metodologia eletroanalítica para sua determinação em infusos de Bauhinia forficata, utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (BDD). O estudo do comportamento eletroquímico do flavonoide em voltametria cíclica, apresentou dois picos de oxidação, um em 0,80 V vs Ag/AgCl, e outro em torno de 1,0 V vs Ag/AgCl, com característica de um processo irreversível. O estudo de influência do pH do meio mostrou ser o pH 7,0 o mais adequado para o trabalho, uma vez que apresentou maior intensidade de corrente de pico. A análise da variação da velocidade de varredura mostrou que a corrente de pico varia linearmente com a raiz quadrada da velocidade de varredura, indicando que o processo é controlado por difusão (pico 1 em 0,80 V). Os estudos com a voltametria de onda quadrada (técnica selecionada para o desenvolvimento da metodologia) tiveram como parâmetros otimizados f = 100 s-1, a=90 mV e ΔEs = 8 mV. Após a otimização dos parâmetros, foi construída a curva analítica para a canferitrina no intervalo de concentração de 3,4 x10-6 mol L-1 a 5,8 x10-5 mol L-1 com linearidade de 0,99, os limites de detecção e quantificação foram de 3,6 x10-6 mol L-1 e 1,2x10-5 mol L-1, respectivamente. Em paralelo foram realizados testes com eletrodo de grafite de lapiseira, onde o perfil voltamétrico da canferitrina foi similar ao observado com o eletrodo de BDD. Os limites de detecção e quantificação obtidos foram de 1,1x10-5 e 3,6x10-5, respectivamente. No entanto, o eletrodo de BDD foi o selecionado para a quantificação da canferitrina em Bauhinia forficata, pois apresentou melhor repetibilidade dos resultados. Foi encontrada uma concentração de 20 mg L-1 de canferitrina em 2 g de amostra de folhas secas de pata-de-vaca. Por fim foi realizado testes com outros dois flavonoides (crisina e apeginina) para comparar e propor um mecanismo de oxidação para a canferitrina. Os estudos eletroquímicos permitiram a determinação da canferitrina em infusos de Bauhinia forficata e também propor um mecanismo de oxidação para este composto sobre o eletrodo de BDD.
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    Acesso aberto (Open Access)
    Determinação eletroanalítica em plantas medicinais e fitoterápicos: uma revisão
    (Universidade Federal de São Paulo, 2023) Neves, Rebecca Coelho Jordão das Neves [UNIFESP]; Oliveira, Lucia Codognoto de [UNIFESP]; http://lattes.cnpq.br/3696430664952773
    As plantas medicinais reúnem muitas substâncias que podem agir em conjunto, sendo um dos motivos que tornam muito complexa a padronização e o controle de qualidade destes fitoterápicos. As técnicas eletroanalíticas aparecem com uma alternativa para a determinação de compostos orgânicos de interesse, pois além de simples e de baixo custo oferecem a possibilidade de determinar a concentração de compostos diretamente na amostra e sem pré-tratamentos laboriosos. No entanto, no que diz respeito ao estudo eletroanalítico de plantas medicinais e fitoterápicos, poucos trabalhos são encontrados na literatura. Desta forma o objetivo deste trabalho foi fazer uma revisão da literatura e uma avaliação crítica (qualitativa e quantitativa) sobre a determinação eletroanalítica do princípio ativo de plantas medicinais e fitoterápicos como a Passiflora (maracujá), Mikania Glomerata (Guaco) e a Valeriana Officinalis (Valeriana selvagem). A partir dessa revisão bibliográfica foi possível observar que a determinação eletroanalítica provou ser uma abordagem valiosa no estudo de plantas medicinais e fitoterápicos. Técnicas de voltametria têm sido utilizadas como alternativa para determinação de compostos ativos, fornecendo informações importantes sobre a composição química dessas plantas e a quantificação de seus princípios ativos. Esses avanços contribuem para o desenvolvimento de medicamentos fitoterápicos seguros e de qualidade para uso na medicina tradicional e complementar. Portanto, as técnicas voltamétricas mostraram-se uma alternativa para determinação dos princípios ativos selecionados por apresentarem alta sensibilidade e repetibilidade de resultados, além de ser uma técnica barata e simples.