Chemical modification of niobium layered oxide by tetraalkylammonium intercalation

Chemical modification of niobium layered oxide by tetraalkylammonium intercalation

Author Shiguihara, Ana L. Google Scholar
Bizeto, Marcos Augusto Autor UNIFESP Google Scholar
Constantino, Vera R. L. Google Scholar
Institution Universidade de São Paulo (USP)
Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP)
Abstract Chemical modification of the layered K4Nb6O17 material was systematically investigated through the reaction of its proton-exchanged form (H2K2Nb6O17) in alkaline solutions containing tetramethylammonium (tma+), tetraethylammonium (tea+) or tetrapropylammonium (tpa+) cations. The intercalated amount reaches 50% (for tma+), 25% (for tea+) and 15% (for tpa+) of the H2K2Nb6O17 negative charge (concerning the exchange at interlayer I) due to the steric hindrance of larger cations. Hexaniobate samples present (020) basal reflections equal to 23.0, 26.3 and 26.5 Å once intercalated respectively with tma+, tea+ and tpa+. When samples are heated above 200-250 ºC, CO2 evolution is observed; Hofmann elimination reaction is also detected for hexaniobate-tpa+ samples. Scanning electron microscopy images show the predominance of plate-like particles; stick-like particles are also observed for samples containing bulky ions. The intercalation reaction is promoted in the order tma+ > tea+ > tpa+, while the formation of a dispersion of colloidal particles is facilitated in the inverse order.

A modificação química do material lamelar K4Nb6O17 foi investigada sistematicamente através da reação de sua forma protônica (H2K2Nb6O17) em soluções alcalinas contendo os cátions tetrametilamônio (tma+), tetraetilamônio (tea+) ou tetrapropilamônio (tpa+). A quantidade intercalada corresponde a 50% (para tma+), 25% (para tea+) e 15% (para tpa+) da carga negativa do H2K2Nb6O17 (considerando a troca iônica na região interlamelar I). As amostras de hexaniobato apresentam reflexões basais (020) de 23,0, 26,3 e 26,5 Å quando intercaladas, respectivamente, com tma+, tea+ e tpa+. Aquecendo-se as amostras acima de 200-250 ºC, observa-se a liberação de CO2; a reação de eliminação de Hofmann também é observada para as amostras de hexaniobato-tpa+. As imagens de microscopia eletrônica de varredura mostram a presença predominante de partículas em forma de placas; partículas em forma de bastões também são observadas nas amostras contendo íons volumosos. A reação de intercalação é promovida na ordem tma+ > tea+ > tpa+, enquanto a formação de uma dispersão de partículas coloidais é facilitada na ordem inversa.
Keywords layered niobate
hexaniobate
tetraalkylammonium
intercalation
Language English
Sponsor Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
Date 2010-01-01
Published in Journal of the Brazilian Chemical Society. Sociedade Brasileira de Química, v. 21, n. 7, p. 1366-1376, 2010.
ISSN 0103-5053 (Sherpa/Romeo, impact factor)
Publisher Sociedade Brasileira de Química
Extent 1366-1376
Origin http://dx.doi.org/10.1590/S0103-50532010000700024
Access rights Open access Open Access
Type Article
Web of Science ID WOS:000279975500024
SciELO ID S0103-50532010000700024 (statistics in SciELO)
URI http://repositorio.unifesp.br/handle/11600/5556

Show full item record




File

Name: S0103-50532010000700024.pdf
Size: 881.6Kb
Format: PDF
Description:
Open file

This item appears in the following Collection(s)

Search


Browse

Statistics

My Account